[發(fā)明專利]親水型煙草增香保潤劑Mal-Gly、制備方法及其應(yīng)用

有效

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• 申請日: 2014-10-28
• 公開（公告）號(hào): CN104341464A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳芝飛;蘆昶彤;孫志濤;郝輝;楊金初;馬宇平
• 申請（專利權(quán)）人: 河南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): C07H7/02
• 分類號(hào): C07H7/02;C07H1/00;A24B15/30
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙) 41104
• 代理人: 時(shí)立新;楊海霞

技術(shù)領(lǐng)域????

本發(fā)明屬有煙草保潤劑領(lǐng)域，具體涉及一種新型親水型煙草增香保潤劑Mal-Gly、制備方法及其應(yīng)用。

背景技術(shù)???

隨著人們對吸煙與健康問題的逐漸重視，卷煙焦油量在進(jìn)一步降低的同時(shí)，卷煙舒適性變差，集中體現(xiàn)在煙絲水分散失快、主流煙氣水分偏低、刺激性偏大、口腔發(fā)干及痰多等。目前，我國卷煙中大量使用的保潤劑主要有丙二醇、山梨醇等，使用此類保潤劑目的是提高煙絲在加工過程中的含水率，提高煙絲耐加工性能，但上述保潤劑對成品卷煙煙絲含水率的維持和感官舒適性的改善并不理想。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于提供一種新型親水型煙草增香保潤劑Mal-Gly、制備方法及其應(yīng)用。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種親水型煙草增香保潤劑Mal-Gly，其結(jié)構(gòu)式如下：

。

所述親水型煙草增香保潤劑Mal-Gly的制備方法，其包括如下步驟：

將麥芽糖、無水甲醇和二甲基甲酰胺或丙二醇混合后，于70－90℃條件下回流13－49min，然后加入甘氨酸再次回流13－49min，最后加入強(qiáng)酸性離子交換樹脂和山奈酚回流反應(yīng)1－6h；反應(yīng)結(jié)束后經(jīng)硅膠柱層析分離和重結(jié)晶即得；其中，投料比按照每1克麥芽糖添加0.083－0.208克甘氨酸、0.139－0.768克山奈酚、0.03－0.06克強(qiáng)酸性離子交換樹脂、2.0－3.0mL無水甲醇、1.4－3.0mL二甲基甲酰胺或丙二醇計(jì)。

具體的，柱層析分離所用洗脫液為正丁醇、冰乙酸和水組成的混合液，三者的體積比為4：2：1，顯色劑為茚三酮乙醇溶液。

所述Mal-Gly作為煙草增香保潤劑在卷煙中的應(yīng)用。

本發(fā)明設(shè)計(jì)的合成路線如下：

。

本發(fā)明化合物Mal-Gly為美拉德反應(yīng)中間體，是一種潛香化合物，其裂解產(chǎn)物多為呋喃酮等可明顯增加煙草的甜香和烘烤香。另外，其本身含有大量親水基團(tuán)，將其作為煙草增香保潤劑目前尚不多見。

和現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果：

1、本發(fā)明首次以麥芽糖為起始原料，以固體酸為催化劑，以山奈酚為抑制劑，與甘氨酸反應(yīng)，成功合成了一種美拉德反應(yīng)中間體—Mal-Gly，研究并確定合成工藝技術(shù)條件及最佳方案。該方法工藝簡單、原料易得、產(chǎn)率較高，適合工業(yè)化生產(chǎn)。

2、本發(fā)明開發(fā)出一種新型親水型化合物，首次將Mal-Gly作為煙草增香保潤劑應(yīng)用于卷煙中，通過物理保潤性能測試和內(nèi)在感官質(zhì)量評價(jià)，發(fā)現(xiàn)其對卷煙具有很好的物理保潤作用，并且可降低卷煙刺激性和雜氣，提高卷煙煙氣圓潤感和舒適性。

3、本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：根據(jù)已有文獻(xiàn)分析，有關(guān)Mal-Gly的合成有鮮有報(bào)道，該路線具有原料易得、操作簡便、產(chǎn)率顯著提高等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明的目標(biāo)產(chǎn)物由于對煙草制品的作用效果明顯，因此具有顯著的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值和推廣應(yīng)用的廣闊前景。

附圖說明

圖1為目標(biāo)產(chǎn)物Mal-Gly的紅外光譜圖；

圖2為目標(biāo)產(chǎn)物Mal-Gly的高分辨質(zhì)譜圖；

圖3為目標(biāo)產(chǎn)物Mal-Gly的核磁共振碳譜圖。

具體實(shí)施方式

以下通過具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。

以下為實(shí)施例中所用部分試劑和儀器。

麥芽糖、甘氨酸（99%，阿拉丁化學(xué)試劑公司）；山奈酚（HPLC級，法國Extrasynthese公司）；無水甲醇、無水乙醇、二甲基甲酰胺、正丁醇、冰乙酸（AR，天津市凱通化學(xué)試劑有限公司）；Amberlite?IR-120(H)離子交換樹脂（Alfa?Aesar）；硅膠（化學(xué)純，青島海洋化工有限公司）。

Thermo?Nicolet?Avatar370紅外光譜儀（美國Nicolet公司）；Bruker?Avance?AMX-400核磁共振譜儀（美國Bruker公司）；BS200SWE1型電子天平（感量：0.0001g，北京賽多麗絲天平有限公司）；R-215型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（瑞士BUCHI公司）；V-700真空泵（瑞士BUCHI公司）；DLSB?-20/60℃低溫冷卻循環(huán)泵（上海美強(qiáng)儀器設(shè)備有限公司）；KDM型調(diào)溫電熱套（山東華魯電熱儀器有限公司）。

實(shí)施例1

一種親水型煙草增香保潤劑Mal-Gly，其包括如下步驟：