[發明專利]一種大米中205種農藥殘留量的檢測方法

有效

• 申請號: 201410585638.6
• 申請日: 2014-10-28
• 公開（公告）號: CN104698114A
• 公開（公告）日: 2015-06-10
• 發明（設計）人: 陳溪;董偉峰;崔晗
• 申請（專利權）人: 陳溪;董偉峰;崔晗
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88
• 代理公司: 大連博晟專利代理事務所(特殊普通合伙) 21236
• 代理人: 于忠晶

技術領域：

本發明涉及分析化學、食品安全領域，具體地說，是一種大米中農藥殘留量的檢測方法。

背景技術：

隨著農業生產中農藥應用的增加，人們逐漸發現其在植物內的殘留，可通過植物源食品傳遞給人類。因此，農藥在農產品中的殘留問題給人們身體健康帶來了較大的隱患，

隨著全球經濟一體化和食品貿易國際化，食品安全已成為一個世界性的挑戰和全球重要的公共衛生問題。植物性食品安全已成為全世界關注的焦點，其中農藥殘留問題是影響植物性食品安全的最主要農藥。我國是大米出口國，每年出口大米200多萬噸，主要出口日本、韓國和非洲一些國家。隨著人們的食品安全意識的提高和技術貿易壁壘的需要，各國對農產品中農藥殘留限制越來越嚴，要求檢驗的項目越來越多，方法的檢測低限要求越來越高。以出口大米為例，日本規定的輸日大米農殘檢驗項目逐年增加。

目前，有關農藥殘留檢測我國國家標準檢測方法共有76個，涉及502種化學物質，可以用于出口農產品檢測的方法僅有16個，涉及檢測項目50項，其余60個方法已不適用。行業標準檢測方法有305個，涉及檢測項目338種化學物質，多為單殘留分析方法，遠遠不能滿足出口大米農殘檢驗的實際需要。因此，急需建立一套大米中多類農藥殘留集成化檢測方法。

發明內容：

本發明的目的是克服現有不足問題，提供一種大米中205種農藥殘留量的檢測方法，液相色譜/串聯質譜法檢測大米中205種農藥殘留量的方法，可方便、準確、高效地同時檢測大米中205種農藥殘留量。

本發明為實現上述目的所采用的技術方案是：一種大米中205種農藥殘留量的檢測方法，按照下述步驟及物質比例進行檢測：

1、樣品提取：?

5g(精確到0.01g)大米樣品置于50mL離心管中，加入10mL水，加蓋，渦旋混合1分鐘，再向離心管中乙腈(0.1％乙酸)15mL，渦旋1分鐘，之后加入6g無水硫酸鎂與1.5g醋酸鈉，劇烈振搖20s，使塊狀結晶充分散開。4000轉/分的標準轉速離心5分鐘；

2、樣品凈化：?

取離心后的上清液中取8mL上層溶液，并置于15mL的離心管中，該離心管中之前已經添加了PSA400mg，無水硫酸鎂1200mg，C18400mg，渦旋混合15min，4000轉/分的標準轉速離心5分鐘；

3、液相色譜-質譜/質譜儀測定：?

按照液相色譜－質譜/質譜條件測定樣品和標準工作溶液，質譜分離采用在正離子模式下進行母離子全掃描，再對其子離子進行全掃描；通過被測樣品的質譜和相關信息，得到其定性和定量結果；定性時應當與濃度相當標準工作溶液的相對豐度一致，相對豐度允許偏差不超過規定的范圍，則可判斷樣品中存在對應的被測物。定量測定時采用標準曲線法。

作為優選，在步驟3中所述液相色譜分析條件為：

色譜柱：反相C18色譜柱

流動相A：5ml(1M甲酸胺溶液)+895ml二次水+100ml甲醇；

流動相B：5ml(1M甲酸胺溶液)+95ml二次水+900ml甲醇；梯度洗脫。

柱溫：40℃

流速：0.4mL/min

進樣量：10μL

作為優選，所述反相C18柱為Phenomenex?Synergi?2.5μFusion-RP?C18100A?50×2.0mm(i.d)。

作為優選，所述梯度洗脫程序為：

0～1分鐘，流動相A100％，流動相B?0％；

1～15分鐘，流動相A100～0％，流動相B?0～100％；

15～18分鐘，流動相A?0％，流動相B?100％；

18.01，流動相A?100％，流動相B?0％.

18.01～20分鐘，流動相A?100％，流動相B?0％.

作為優選，在步驟3中所述質譜條件為：

a)離子源：電噴霧離子源

b)掃描方式：正離子掃描

c)檢測方式：多反應監測(MRM)