[發(fā)明專利]一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410584675.5
• 申請(qǐng)日: 2014-10-28
• 公開（公告）號(hào): CN104311818A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梁兵;呂嬌
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 沈陽(yáng)化工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G65/40
• 分類號(hào): C08G65/40;C07F9/6521;C08L63/00;C08L23/00;C08L71/10;C08K5/5353
• 代理公司: 沈陽(yáng)技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種阻燃劑及其制備方法，特別是涉及一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑及其制備方法。?

背景技術(shù)

近年來(lái),由于環(huán)保意識(shí)的增強(qiáng)，阻燃劑正在朝向無(wú)鹵化、抑煙化、低毒化方向發(fā)展。相比傳統(tǒng)的阻燃劑由于其存在添加量大、發(fā)煙量大和產(chǎn)生有毒、腐蝕性氣體等嚴(yán)重缺點(diǎn)正被新一代環(huán)保型阻燃劑所替代。其中最引人注目的是關(guān)于磷、氮類膨脹型阻燃劑，它被視為是實(shí)現(xiàn)阻燃劑無(wú)鹵化的一個(gè)有希望的途徑。?

磷-氮膨脹型阻燃劑是一種以氮、磷為主要成份的阻燃劑，它不含鹵素，是一類高效低毒的環(huán)保型阻燃劑。該類阻燃劑在受熱時(shí)可發(fā)泡膨脹，可在材料表面形成致密的泡沫炭層，既可阻止內(nèi)層高聚物的進(jìn)一步降解及可燃物向表面的釋放，又可隔絕外界的熱源和氧源，從而阻止火焰的蔓延。同時(shí)，該類阻燃劑具有低煙、防熔滴等優(yōu)點(diǎn)，已成為阻燃劑無(wú)鹵化的重要途徑。傳統(tǒng)磷-氮膨脹型阻燃劑主要以復(fù)配型膨脹阻燃劑為主，雖有良好的阻燃性能，但使用過(guò)程中存在著熱穩(wěn)定性差，易水解，與基體相容性差等缺點(diǎn)，嚴(yán)重制約了其應(yīng)用范圍。?

目前，集炭源、酸源、氣源于一體的單組分膨脹型阻燃劑能夠有效實(shí)現(xiàn)“三源”作用官能團(tuán)在單組分分子內(nèi)發(fā)揮膨脹阻燃效果，表現(xiàn)出了優(yōu)良的阻燃性能，并且克服了傳統(tǒng)復(fù)配型膨脹阻燃劑熱穩(wěn)定性低、與基體相容性差等弊端，已成為當(dāng)前膨脹型阻燃劑領(lǐng)域研究的熱點(diǎn)。?

隨著高聚物材料阻燃化處理技術(shù)的不斷發(fā)展，對(duì)阻燃劑的綜合性能的要求也越來(lái)越高，既要達(dá)到規(guī)定的阻燃級(jí)別，還要有良好的物理機(jī)械強(qiáng)度、非腐蝕性、低煙性、無(wú)毒性及熱穩(wěn)定性等。未來(lái)阻燃劑的發(fā)展方向主要有以下幾個(gè)方面：無(wú)鹵化趨勢(shì)、抑煙化和無(wú)毒氣體化、表面化處理、微細(xì)化處理、協(xié)同效應(yīng)等。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑及其制備方法，阻燃劑含有磷、氮元素，能起到膨脹型阻燃的效果，且具有低毒的優(yōu)點(diǎn)，有利于環(huán)保，且制備方法簡(jiǎn)單，條件溫和，易于控制，無(wú)其他添加劑，所得的產(chǎn)品純度高，后處理方便。?

本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：?

一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑，所述聚合物結(jié)構(gòu)式如下：

式中n為1—100的正整數(shù)。

一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑制備方法，所述該方法的合成步驟如下：先將中間體BHPPO用溶劑溶解加入到反應(yīng)器中，再將三聚氯氰和三乙胺先后加入到反應(yīng)容器中，在30—80℃下反應(yīng)1—6h后，除去溶劑，再將粗產(chǎn)物放于裝有30—60mL蒸餾水的三口燒瓶中于100℃下反應(yīng)2h，得最終產(chǎn)物，洗滌、干燥，即可得到阻燃劑。?

所述的一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑制備方法，所述三聚氯氰和BHPPO及三乙胺的比例為1:1.1:1.1—1:1.5:1.5。?

所述的一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑制備方法，所述溶劑為乙酸乙酯、1,4二氧六環(huán)、乙腈、丙酮中的任一種或其任意比例的混合物。?

所述的一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑制備方法，所述反應(yīng)溫度為30—80℃；反應(yīng)時(shí)間為1—6h。?

所述的一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑制備方法，所述溶劑用量為10—30mL；蒸餾水的用量為30—60mL。?

所述的一種新型含磷、氮聚合型阻燃劑制備方法，所述洗滌溶劑為蒸餾水、乙酸乙酯、乙腈、1,4二氧六環(huán)、丙酮、無(wú)水乙醇中的任一種或其任意比例的混合。?

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：?

1、本發(fā)明提供的聚合型阻燃劑含有磷、氮元素，能起到膨脹型阻燃的效果，且具有低毒的優(yōu)點(diǎn)，有利于環(huán)保。

2、本發(fā)明提供的制備方法簡(jiǎn)單，條件溫和，易于控制，無(wú)其他添加劑，所得的產(chǎn)品純度高，后處理方便。?

3、本發(fā)明提供的含磷、氮聚合型阻燃劑應(yīng)用范圍廣，可用于環(huán)氧樹脂和聚烯烴等聚合體系的阻燃。?

附圖說(shuō)明

????圖1為本發(fā)明聚合物結(jié)構(gòu)式。?

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。?

實(shí)施例1：?