[發(fā)明專利]一種鈦酸鋰負極材料的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410584113.0 | 申請日： | 2014-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN104393273A | 公開（公告）日： | 2015-03-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 關(guān)成善;宗繼月;孟博;張海劍 | 申請（專利權(quán)）人： | 山東精工電子科技有限公司 |
| 主分類號： | H01M4/485 | 分類號： | H01M4/485;C01G23/00 |
| 代理公司： | 濟南泉城專利商標事務(wù)所 37218 | 代理人： | 張世靜 |
| 地址： | 277800 山東省棗莊*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鈦酸鋰 負極 材料 制備 方法 | ||
1.一種鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：具體制備步驟如下：（1）制備有機分子溶液，攪拌1-1.5h待用，然后按照Li:Ti摩爾比為（0.80—0.85）：1稱取有機鋰源與鈦源，分別加入到待用的有機分子溶液中，得含鈦溶液和含鋰溶液；將含鈦溶液和含鋰溶液同時加入到有底液的反應(yīng)釜中，在20-90℃下攪拌210-600min得含有絮狀沉淀的前驅(qū)液；（2）待前驅(qū)液冷卻至室溫后，采用壓濾方式分離出沉淀物，分別用乙醇和蒸餾水進行洗滌，將沉淀物在80-120℃真空干燥箱中干燥6-12h，得鈦酸鋰前驅(qū)體；將此前驅(qū)體壓成0.5-1.5mm厚的薄片于800-1000℃的馬弗爐中煅燒8-12h后隨爐體降溫至室溫后進行氣粉并過300目篩得鈦酸鋰負極材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：其中步驟（1）中有機分子溶液為聚乙烯吡咯烷酮的乙醇溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的一種鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：其中步驟（1）中底液為蒸餾水、去離子水或高純水中的一種或兩種，底液溫度為20-90℃，攪拌時間為210-480min，轉(zhuǎn)速為40-180r/min，反應(yīng)釜為玻璃反應(yīng)釜或具聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜。
4.根據(jù)權(quán)利要求2中所述的一種鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：其中步驟（2）中干燥沉淀物時采用真空干燥，干燥溫度和干燥時間分別為80-120℃，6-12h；壓片厚度為0.5-1.5mm，且煅燒時于惰性氣體保護氛圍下煅燒，煅燒溫度為800-1000℃，升溫速率為6-10℃/min，煅燒時間為8-12h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：其中步驟（2）中煅燒后所得產(chǎn)物利用氣粉機粉碎到D50在2-2.5μm。
6.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：具體制備步驟如下：（1）稱取0.2g聚乙烯吡咯烷酮溶于35ml乙醇中，攪拌1.5h待用，然后按照Li:Ti摩爾比為0.82：1稱取醋酸鋰83.66g和鈦酸四丁酯340.32g，分別加入到前面制備好的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，然后將兩溶液同時加入到以60ml蒸餾水為底液的玻璃反應(yīng)釜中，在40℃下攪拌600min得含有絮狀沉淀的前驅(qū)液；（2）待前驅(qū)液冷卻至室溫后，采用壓濾方式分離出沉淀物，分別用乙醇和蒸餾水進行洗滌，將沉淀物在90℃真空干燥箱中干燥8h,得鈦酸鋰前驅(qū)體，將此前驅(qū)體壓成0.5mm厚的薄片于850℃的馬弗爐中煅燒12h后隨爐體降溫至室溫后進行氣粉并過300目篩得鈦酸鋰負極材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：具體制備步驟如下：（1）稱取0.2g聚乙烯吡咯烷酮溶于35ml乙醇中，攪拌1.5h待用，然后按照Li:Ti摩爾比為0.85：1稱取醋酸鋰86.72g和鈦酸四丁酯340.32g，分別加入到前面制備好的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，然后將兩溶液同時加入到以60ml蒸餾水為底液的具聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，在60℃下攪拌420min得含有絮狀沉淀的前驅(qū)液；（2）待前驅(qū)液冷卻至室溫后，采用壓濾方式分離出沉淀物，分別用乙醇和蒸餾水進行洗滌，將沉淀物在110℃真空干燥箱中干燥6h，得鈦酸鋰前驅(qū)體，將此前驅(qū)體壓成0.8mm厚的薄片于950℃的馬弗爐中煅燒10.5h，后隨爐體降溫至室溫后進行氣粉并過300目篩得鈦酸鋰負極材料。
8.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種鈦酸鋰負極材料的制備方法，其特征在于：具體制備步驟如下：（1）稱取0.2g聚乙烯吡咯烷酮溶于35ml乙醇中，攪拌1.5h待用，然后按照Li:Ti摩爾比為0.80：1稱取醋酸鋰81.62g和鈦酸四丁酯340.32g，分別加入到前面制備好的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液中，然后將兩溶液同時加入到以60ml蒸餾水為底液的具聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，在85℃下攪拌320min得含有絮狀沉淀的前驅(qū)液；（2）待前驅(qū)液冷卻至室溫后，采用壓濾方式分離出沉淀物，分別用乙醇和蒸餾水進行洗滌，將沉淀物在120℃真空干燥箱中干燥5h，得鈦酸鋰前驅(qū)體；將此前驅(qū)體壓成1.5mm厚的薄片于950℃的馬弗爐中煅燒9.5h，后隨爐體降溫至室溫后進行氣粉并過300目篩得鈦酸鋰負極材料。
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