[發(fā)明專利]一種超臨界CO2流體從川芎藥材中制備洋川芎內(nèi)酯A的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410583685.7 | 申請日： | 2014-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN104447648A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 唐建華;龔聰;袁啟峰;畢海林 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶方通動物藥業(yè)有限公司 |
| 主分類號： | C07D307/88 | 分類號： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 上海光華專利事務(wù)所 31219 | 代理人： | 李強 |
| 地址： | 402460 重慶*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 臨界 co sub 流體 川芎 藥材 制備 內(nèi)酯 方法 | ||
1.一種超臨界CO2流體從川芎藥材中制備洋川芎內(nèi)酯A的方法，其特征在于步驟為：?
(1)超臨界CO2萃取步驟：將川芎藥材粉碎成40-80目的粗粉，采用超臨界CO2萃取，體積百分濃度比為30-80％的乙醇或丙酮作為夾帶劑，采用連續(xù)泵輸入夾帶劑，萃取條件為萃取釜壓力為22-35MPa，解析釜壓力為5-10MPa，萃取釜溫度為30-60℃，解析釜溫度為20-40℃，CO2流量控制在20-40L/h，夾帶劑加入量是萃取物料量的5-15％，萃取過程中使用甘油脂肪酸酯作為添加劑，0.1-1％的維生素C作為穩(wěn)定劑，經(jīng)過1-3小時的萃取，解析得到萃取物；?
(2)反相色譜純化步驟：將萃取物浸膏用10％的甲醇溶解后，反相C18柱色譜分離(樣品:硅膠＝1:100)。10％甲醇-水洗脫5BV棄去洗脫液，再用30％甲醇-水洗脫5BV，收集洗脫液并減壓回收溶劑，即得純化的洋川芎內(nèi)酯A。?
2.按權(quán)利要求1所述的從中藥川芎中制備洋川芎內(nèi)酯A的方法，其特征在于所用的夾帶劑為乙醇或者丙酮。?
3.按權(quán)利要求1所述的從中藥川芎中制備洋川芎內(nèi)酯A的方法，其特征在于所用的夾帶劑的濃度為30-80％。?
4.按權(quán)利要求1所述的從中藥川芎中制備洋川芎內(nèi)酯A的方法，其特征在于所用的穩(wěn)定劑的的用量為0.1-1％。?
5.按權(quán)利要求1所述的從中藥川芎中制備洋川芎內(nèi)酯A的方法，其特征在于所用的添加劑為聚甘油酯脂肪酸酯作為添加劑，用量為萃取釜體積的0.1-0.5％。聚甘油酯脂肪酸酯可以選用一下一種或多種：十聚甘油單月桂酸酯、十聚甘油單肉蔻酸酯、六聚甘油單硬脂酸酯。?
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