[發明專利]一種2;4-二氯苯氧乙酸的制備方法

有效

• 申請號: 201410583581.6
• 申請日: 2014-10-27
• 公開（公告）號: CN105622396B
• 公開（公告）日: 2018-06-29
• 發明（設計）人: 周曙光;姜勝寶;鄭新;朱建民;秦龍;劉春杰
• 申請（專利權）人: 浙江新安化工集團股份有限公司
• 主分類號: C07C59/70
• 分類號: C07C59/70;C07C51/363
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種2,4-二氯苯氧乙酸的制備方法，包括以下步驟：

A)將苯酚和氯乙酸混合，在醚化催化劑和堿性介質存在的條件下進行醚化反應，得到苯氧乙酸鈉溶液；

所述步驟A)中的醚化催化劑包括季銨鹽、聚醚、環狀冠醚和季膦鹽；

所述聚醚、季銨鹽、環狀冠醚和季膦鹽的摩爾比為聚醚：季銨鹽：環狀冠醚：季膦鹽＝(1～90):(1～50)：(1～30):(1～20)；

B)將所述步驟A)得到的苯氧乙酸鈉溶液進行減壓蒸餾，得到濃縮的苯氧乙酸鈉溶液；

C)將所述步驟B)得到的濃縮的苯氧乙酸鈉溶液與乙酸混合，去除雜質，得到苯氧乙酸；

D)所述步驟C)中的苯氧乙酸、鹽酸、氧化劑和溶劑混合，在氯化催化劑存在的條件下進行氯化反應，得到2,4-二氯苯氧乙酸；

所述溶劑包括乙酸、乙酸乙酯和乙腈中的一種或幾種；

所述氯化催化劑為FeCl₃：MgCl₂：ZnCl₂：SnCl₄：AlCl₃：TiCl₄：BiCl₃：磷鎢酸：磷鎢酸鉍：H₂PtCl₆：Rh₂O₃＝(10～50):(5～30)：(5～30)：(10～25)：(10～25)：(10～20)：(5～15)：(5～15):(5～15)：(0.1～5)：(0.1～5)；

所述氧化劑為氧氣、臭氧、空氣和雙氧水中的一種或幾種；

所述苯氧乙酸和鹽酸的摩爾比為1:(2～200)，所述鹽酸和氧化劑的摩爾比為1：(0.1～20)。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中苯酚和氯乙酸的摩爾比為1：(1.0～1.15)。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟A)中醚化反應的溫度為20～180℃；

所述醚化反應的時間為0.5～12小時；

所述醚化反應的溫度通過升溫實現，所述升溫的速率為4～36℃/min。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述步驟B)中減壓蒸餾的真空度為0.05～0.1MPa。

5.根據權利要求1～4任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟D)中所述苯氧乙酸和鹽酸的摩爾比為1:(5～180)，所述鹽酸和氧化劑的摩爾比為1：(0.5～18)。

6.根據權利要求1～4任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟D)中氯化反應的溫度為0～180℃；

所述氯化反應的時間為0.5～10小時。