[發(fā)明專利]一種用于臭氧氧化的負(fù)載過渡金屬催化劑的制備方法、其產(chǎn)品及應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410583425.X | 申請日： | 2014-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN104289229A | 公開（公告）日： | 2015-01-21 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 邢向軍;盧先春;王義尚;張小亮 | 申請（專利權(quán)）人： | 北京碧水源環(huán)境工程有限公司 |
| 主分類號： | B01J23/889 | 分類號： | B01J23/889;C02F1/78;C02F101/30 |
| 代理公司： | 北京君智知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11305 | 代理人： | 黃綠雯 |
| 地址： | 102206 北京*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 臭氧 氧化 負(fù)載 過渡 金屬催化劑 制備 方法 產(chǎn)品 應(yīng)用 | ||
【技術(shù)領(lǐng)域】
本發(fā)明涉及負(fù)載過渡金屬催化劑，特別是一種用于臭氧氧化的負(fù)載過渡金屬催化劑、其制備方法及應(yīng)用。
【背景技術(shù)】
近年來，飲用水污染問題已引起人們的廣泛重視，特別是飲用水中一些難降解有機(jī)物是導(dǎo)致飲用水水質(zhì)惡化的主要污染物質(zhì)，因而研究開發(fā)應(yīng)用于大規(guī)模水處理中的新型水處理工藝，有效去除水中難降解有機(jī)物，已成為當(dāng)務(wù)之急。臭氧由于其強(qiáng)氧化性強(qiáng)，近年來在水處理領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。
但是臭氧在水中的溶解度較低且容易分解、利用效率較低、運(yùn)行成本高、且具有選擇性，這在一定程度上限制了其發(fā)展。雖然臭氧能氧化水中許多難降解有機(jī)物，但不易將有機(jī)物徹底分解為CO2和H2O，其產(chǎn)物常常為難以礦化的小分子羧酸類有機(jī)物，并且中間產(chǎn)物的毒性有可能更強(qiáng)。因此，需要采用催化的方法來強(qiáng)化臭氧氧化單元的氧化能力。
因此，人們通過在載體上添加金屬離子或固態(tài)金屬、金屬氧化物作為催化劑的多相催化臭氧氧化技術(shù)。目前，多相催化臭氧化工藝中所用的催化劑主要是負(fù)載過渡金屬催化劑，負(fù)載的金屬或金屬氧化物有FeOOH、Al2O3、TiO2、MnOx、Fe2O3、Ni2O3等，其催化活性主要表現(xiàn)對臭氧的催化分解和促進(jìn)·OH的產(chǎn)生。臭氧催化氧化過程的效率主要取決于催化劑及其表面性質(zhì)、溶液的pH值，這些因素能影響催化劑表面活性位的性質(zhì)和溶液中臭氧分解反應(yīng)。催化劑載體載體是影響催化劑效能的重要因素之一，其主要作用是提供有效比表面積及適宜的孔結(jié)構(gòu)，并使催化劑獲得好的機(jī)械強(qiáng)度及熱穩(wěn)定性，起著活性中心和節(jié)省活性組分用量的作用。通常用于水處理催化劑載體有Al2O3、TiO2、活性炭和陶瓷等。
與均相催化臭氧氧化技術(shù)相比，多相催化臭氧氧化具有催化劑能夠重復(fù)利用、高氧化活性、易回收處理和水處理成本低的優(yōu)點，在水處理領(lǐng)域顯示出了廣闊的應(yīng)用前景，并有望成為一種很有工業(yè)應(yīng)用價值的水處理技術(shù)。
【發(fā)明內(nèi)容】
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，獲得在一種新型的負(fù)載過渡金屬催化劑，實現(xiàn)臭氧/負(fù)載過渡金屬催化劑催化氧化體系以去除水中難降解的有機(jī)物。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種用于臭氧氧化的負(fù)載過渡金屬催化劑的制備方法，所述方法包括以下步驟：
A、將催化劑載體原料置于以重量計3-5％的NaOH水溶液中浸泡1-4小時，漂洗后在常溫下干燥，再在90-105℃下干燥2-4小時；
B、稱取Al(NO3)3·9H2O溶于去離子水中，配置成0.5-1.5mol/L的Al(NO3)3溶液，在85-95℃下緩慢添加鋁粉，直至Al(NO3)3溶液的pH值為3-4，然后加入分散劑鹽酸羥胺，攪拌均勻，獲得活性氧化鋁溶膠；
C、將步驟A處理后的催化劑顆粒在步驟B的活性氧化鋁溶膠中浸泡2-4小時，常溫下干燥后在90-105℃下干燥2-6小時，然后在400-550℃下焙燒4-6小時，得到一次涂層的催化劑載體；
D、重復(fù)步驟A-C?2-4次，得到多次涂層的催化劑載體，使活性氧化鋁涂層含量為以催化劑載體重量計的5-15％；
E、配制以金屬元素重量計6-15％的活性組分與助催化劑混合水溶液，將步驟D的多次涂層的催化劑載體浸泡在所述混合水溶液中4-8小時，常溫干燥后，再在80-120℃干燥2-6小時，然后在600-850℃焙燒4-6小時，得到負(fù)載過渡金屬催化劑。
在本發(fā)明中，優(yōu)選地所述催化劑載體原料選自活性炭、氧化鋁、陶粒、沸石中。
更優(yōu)選地，所述催化劑載體原料為球狀、顆粒狀、塊狀或柱狀。
根據(jù)一種優(yōu)選的實施方式，步驟B中分散劑鹽酸羥胺在活性氧化鋁溶膠中的重量比為1-5％。
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