[發明專利]一種疏風解毒膠囊的質量控制方法

有效

• 申請號: 201410583418.X
• 申請日: 2014-10-27
• 公開（公告）號: CN104330489A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 朱月信;張鐵軍;楊景生;劉素香;白雪;邢雪飛;丁連峰
• 申請（專利權）人: 安徽濟人藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 安徽信拓律師事務所 34117
• 代理人: 婁爾玉

技術領域

本發明涉及藥物分析檢測技術領域，涉及一種疏風解毒膠囊的檢測方法，特別是涉及采用高效液相色譜(HPLC)同時檢測所述疏風解毒膠囊的多種組分的檢測方法。?

背景技術

現代藥物具有穩定均一、安全、有效三大特性，其中穩定均一性是藥品安全有效的基礎。而藥品穩定均一性主要來源于藥品制備工藝的全程控制和藥品質量標準的科學評價兩個環節。中藥是一個由多成分、多因素構成的復雜體系，其化學成分的多樣性與復雜性是質量控制的難點。選取與處方功能主治相關聯的化學組份，并采用HPLC等現代分析檢測技術進行準確測定和評價稱為近來中藥質量研究的熱點之一。?

疏風解毒膠囊為安徽濟人藥業有限公司生產的中藥大品種，由虎杖、板藍根、蘆根、連翹、柴胡、馬鞭草、甘草、敗醬草8味藥材組成的中藥復方制劑，用于急性上呼吸道感染屬風熱證，癥見發熱，惡心，咽痛，頭痛，鼻塞，流濁涕，咳嗽等，臨床療效顯著。疏風解毒膠囊執行標準為國家食品藥品監督管理局標準YBZ00652009，該標準中僅采用薄層掃描法測定大黃素的含量，采用薄層鑒別方法定性鑒別連翹、馬鞭草和柴胡，難以反映藥品的整體質量。本發明建立了同時測定疏風解毒膠囊中與功能主治密切相關的虎杖苷、大黃素、戟葉馬鞭草苷、馬鞭草苷、連翹酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸單銨鹽7種指標成分的RP-HPLC方法，從而較為全面有效地控制藥品內在質量。?

發明內容

本發明的目的是提供一種檢測疏風解毒膠囊的方法，該方法能夠全面檢測疏風解毒膠囊的藥物活性組分及其含量，從而表征和控制其內在質量。?

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：?

一方面，本發明提供了一種疏風解毒膠囊的檢測方法，所述疏風解毒膠囊由虎杖、板藍根、蘆根、連翹、柴胡、馬鞭草、甘草、敗醬草組成，所述檢測方法包括采用高效液相色譜法同時檢測所述疏風解毒膠囊中的虎杖苷、大黃素、戟馬鞭草苷、馬鞭草苷、連翹酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸單銨鹽，其中，所述高效液相色譜法的條件包括：?

色譜柱：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充材料；?

流動相：流動相A為乙腈，流動相B為0.1％體積分數甲酸水溶液，進行梯度洗脫；?

所述梯度洗脫程序如下，其中流動相比例均為體積百分比：?

0～65min，流動相A為10～30％，流動相B為90％～70％；?

65～85min，流動相A為30％～80％，流動相B為70％～20％；?

85～87min，流動相A為80％～10％，流動相B為20％～90％；?

87～100min，流動相A為10％～10％，流動相B為90％～90％。?

所述高效液相色譜法的條件還包括：?

流速：1.0ml/min；?

柱溫：30℃；?

檢測波長：210nm～400nm；?

理論塔板數按大黃素峰計算，應不低于6000。?

其中，所述檢測方法包括通過以下步驟制備對照品溶液：取虎杖苷對照品、大黃素對照品、戟馬鞭草苷對照品、馬鞭草苷對照品、連翹酯苷A對照品、毛蕊花糖苷對照品、甘草酸單銨鹽對照品，加入甲醇溶解制成每1ml含虎杖苷119.2μg，大黃素53.2μg，戟葉馬鞭草苷96.0μg，馬鞭草苷89.2μg，連翹酯苷A58.8μg，毛蕊花糖苷211.2μg，甘草酸單銨鹽206.0μg的溶液，作為混合對照品溶液。?

并且，所述檢測方法還包括通過以下步驟制備供試品溶液：取疏風解毒膠囊內容物1.0g，精密稱定，置于50ml圓底燒瓶中，加入25ml?70％乙醇水溶液，稱重，回流提取2h，冷卻后稱重，用70％乙醇溶液補足失重，搖勻，濾過，取續濾液作為供試品溶液。?

測定：精密吸取混合對照品溶液與供試品溶液各10μl注入高效液相色譜儀，根據以下色譜條件進行測定：?

采用上述方法可以對待測疏風解毒膠囊樣品中的多指標成分進行測定，待測產品的虎杖苷、大黃素、戟馬鞭草苷、馬鞭草苷、連翹酯苷A、毛蕊花糖苷、甘草酸單銨鹽含量范圍應為下述范圍：虎杖苷5.4～12.1mg/g、大黃素2.9～7.3mg/g、連翹酯苷A1.2～5.6mg/g、毛蕊花糖苷1.7～2.2mg/g、戟馬鞭草苷2.6～3.7mg/g、馬鞭草苷3.2～4.6mg/g、甘草酯單銨鹽4.7～7.7mg/g。?

以下是本發明的詳細描述。?

色譜條件?