[發明專利]一種3D碗狀混合納米結構石墨烯超級電容器電極材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410583167.5
• 申請日: 2014-10-27
• 公開（公告）號: CN104319117A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 亓鈞雷;王旭;張夫;費維棟;馮吉才
• 申請（專利權）人: 哈爾濱工業大學
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/24
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 牟永林

1.一種3D碗狀混合納米結構石墨烯超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于一種3D碗狀混合納米結構石墨烯超級電容器電極材料的制備方法是按照以下步驟進行的：

一、將基底材料置于等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中，抽真空至壓強為5Pa以下，以氣體流量為65sccm～95sccm通入氬氣，調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為100Pa～300Pa，并在壓強為100Pa～300Pa和氬氣氣氛下，以升溫速率為30℃/min將溫度升溫至為700℃～900℃；

二、在溫度為700℃～900℃、壓強為100Pa～300Pa和氬氣氣氛下對基底材料進行退火處理，退火時間為15min～60min；

三、通入碳源氣體，調節碳源氣體的氣體流量為5sccm～35sccm、氬氣的氣體流量為65sccm～95sccm，并調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為200Pa～1000Pa，然后在沉積系統射頻電源頻率為13.56MHz、射頻功率為150W～250W、壓強為200Pa～1000Pa和溫度為700℃～900℃的條件下進行沉積，沉積時間為20min～60min；

所述的碳源氣體與氬氣的總氣體流量為100sccm；

四、沉積結束后，關閉射頻電源和加熱電源，停止通入碳源氣體，繼續以氣體流量為65sccm～95sccm通入氬氣，并調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為100Pa～300Pa，在壓強為100Pa～300Pa和氬氣氣氛下從溫度為700℃～900℃冷卻至室溫，即得到3D碗狀混合納米結構石墨烯超級電容器電極材料。

2.根據權利要求1所述的一種3D碗狀混合納米結構石墨烯超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于步驟一中所述基底材料為Pt/Ti/SiO₂/Si多層混合襯底材料。

3.根據權利要求2所述的一種3D碗狀混合納米結構石墨烯超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于所述的Pt層厚度為150nm～200nm；所述的Ti層厚度為20nm；所述的SiO₂層厚度為300nm。

4.根據權利要求1所述的一種3D碗狀混合納米結構石墨烯超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于步驟三中所述的碳源氣體為甲烷。

5.根據權利要求1所述的一種3D碗狀混合納米結構石墨烯超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于步驟一中在壓強為100Pa～300Pa和氬氣氣氛下，以升溫速率為30℃/min將溫度升溫至為800℃。

6.根據權利要求1所述的一種3D碗狀混合納米結構石墨烯超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于步驟二中在溫度為700℃～900℃、壓強為100Pa～300Pa和氬氣氣氛下對基底材料進行退火處理，退火時間為60min。

7.根據權利要求1所述的一種3D碗狀混合納米結構石墨烯超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于步驟三中調節碳源氣體的氣體流量為10sccm、氬氣的氣體流量為90sccm。

8.根據權利要求1所述的一種3D碗狀混合納米結構石墨烯超級電容器電極材料的制備方法，其特征在于步驟三中調節抽真空速度將等離子體增強化學氣相沉積真空裝置中壓強控制為600Pa，然后在沉積系統射頻電源頻率為13.56MHz、射頻功率為200W、壓強為600Pa和溫度為800℃條件下進行沉積，沉積時間為60min。