[發(fā)明專利]一種3-氟苯酚的制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410582358.X
• 申請(qǐng)日: 2014-10-16
• 公開（公告）號(hào): CN104276929A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 呂尚;劉冶;高金勝;呂鐵環(huán)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 阜新四維鹵化物有限公司
• 主分類號(hào): C07C39/27
• 分類號(hào): C07C39/27;C07C37/62
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種3-氟苯酚的制備方法，其特征如下：?

a、將原料間氨基苯酚全部溶解于有機(jī)溶劑中，降溫到10～15℃，攪拌下滴加無水氫氟酸，滴加完畢后，攪拌反應(yīng)至原料全部轉(zhuǎn)化為氫氟酸鹽。原料間氨基苯酚與有機(jī)溶劑的體積比為1∶3～5，與無水氫氟酸的摩爾比為1∶3～3.5；?

b、將上述反應(yīng)完畢的體系降溫到-10℃，均勻加入固體KNO₂，控制反應(yīng)溫度為-5℃，固體KNO₂加入完畢，保溫反應(yīng)至重氮化終點(diǎn)完成。原料間氨基苯酚與固體亞硝酸鈉的摩爾比為1∶1.05～1.25；?

c、分段升溫?zé)峤?。按?℃/h的速率升溫至65℃，停止加熱，以系統(tǒng)不再繼續(xù)升溫為準(zhǔn)，降溫到10℃；?

d、向反應(yīng)體系中滴加10％的KOH水溶液中和，控制中和反應(yīng)溫度為30℃，待體系PH＝7后，停止攪拌，靜止分層；?

e、分離出的有機(jī)相清水水洗兩次，分離出的水相用有機(jī)溶劑萃取，合并有機(jī)相，過濾掉固體殘?jiān)俅畏蛛x水相后精餾；?

f、常壓精餾分離有機(jī)溶劑，回收套用。溶劑餾凈后減壓精餾，得產(chǎn)物3-氟苯酚。?

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氟苯酚的制備方法，所用的有機(jī)溶劑為甲苯、氟苯、氟代甲苯、吡啶中的一種或者混合物，間氨基苯酚與有機(jī)溶劑的體積比為1∶3～5，氟化介質(zhì)為無水氫氟酸，間氨基苯酚與無水氫氟酸的摩爾比為1∶3～3.5。?

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氟苯酚的制備方法，重氮化試劑選用KNO₂，間氨基苯酚與KNO₂的摩爾比為1∶1.05～1.25。?

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的3-氟苯酚的制備方法，有機(jī)溶劑回收套用。?