[發明專利]無氟無銨鋁合金表面處理工藝中槽液成分檢測方法

有效

• 申請號: 201410582275.0
• 申請日: 2014-10-27
• 公開（公告）號: CN104330402B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 劉慶芬;張超;黃嘯竹
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: G01N21/78
• 分類號: G01N21/78;G01N5/00;G01N21/73;G01N30/02
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司11332
• 代理人: 鞏克棟,侯桂麗

1.一種無氟無銨鋁合金表面處理工藝中槽液成分的檢測方法，包括以下步驟：a)槽液的選擇與前處理；b)槽液中NaOH濃度的檢測；c)槽液中Na₂CO₃濃度的檢測；d)槽液中Na₂SO₄濃度的檢測；e)槽液中Na₃PO₄濃度的檢測；f)槽液中甘油濃度的檢測；

步驟b)所述槽液中NaOH濃度的檢測步驟為：首先加入BaCl₂，沉淀法除去槽液中的CO₃^2-，再用HCl滴定，選擇酚酞作為指示劑，溶液顏色由紅色轉變為無色時達到滴定終點，計算得到槽液中OH^－與AlO₂^－消耗的H⁺的物質的量之和(M_總)；采用ICP檢測得到槽液中鋁元素的濃度，進而計算得到槽液中AlO₂^－消耗的H⁺的量

槽液中NaOH濃度的計算公式為：

其中M_總代表滴定過程所消耗的總的H⁺的物質的量，和分別代表滴定前后槽液中AlO₂^－消耗的H⁺的物質的量，V是槽液的體積，單位是mL；

步驟c)所述槽液中Na₂CO₃濃度的檢測步驟為：用HCl滴定槽液，選用甲基橙做指示劑，溶液顏色由黃色轉變為橙色時為滴定終點，計算得到槽液中OH^－，CO₃^2-和Al³⁺消耗H⁺的量(M_總′)，采用ICP檢測得到槽液中鋁元素的濃度，進而計算得到槽液中鋁元素消耗的H⁺的量。

槽液中Na₂CO₃的計算公式為：

其中M_總′代表滴定過程所消耗的總的H⁺的物質的量，M_OH-和分別代表槽液中OH^－和AlO₂^－消耗的H⁺的物質的量，V是槽液體積，單位是mL；

步驟d)所述槽液中Na₂SO₄濃度的檢測步驟為：加入足量HCl，中和待測槽液，加入過量BaCl₂，靜置過夜，過濾、洗滌沉淀，馬弗爐烘干沉淀，稱量沉淀質量，計算得到槽液中Na₂SO₄的濃度。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)所述的槽液為循環處理鋁合金1～4次后的槽液。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)所述的槽液前處理的方法為：2000～3000r/min速度離心處理，取上清液檢測。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟e)所述槽液中Na₃PO₄濃度的檢測采用電感耦合高頻等離子體發射光譜法檢測，檢測前向槽液中滴加HCl，中和槽液，使其顯示弱酸性。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟f)所述槽液中甘油濃度的檢測采用高效液相色譜方法檢測。

6.根據權利要求5所述的方法，其特征在于，所述檢測的條件為：色譜柱Aminex HPX-87H,流動相5mM H₂SO₄水溶液，柱溫：65℃，流速0.5mL/min。