[發(fā)明專利]高產(chǎn)率乙交酯的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201410582190.2 | 申請日： | 2014-10-27 |
| 公開（公告）號： | CN105622567A | 公開（公告）日： | 2016-06-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王睿;周文樂;肖田鵬飛 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號： | C07D319/12 | 分類號： | C07D319/12 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 高產(chǎn) 率乙交酯 制備 方法 | ||
1.一種高產(chǎn)率乙交酯的制備方法，包括以下步驟：
(1)脫水縮聚：常壓下加熱使乙醇酸融化，之后在1～3h內(nèi)將體系升溫180～200℃進 行常壓反應，并將形成的水蒸餾除去，隨后在反應壓力為1～10kPa下進行減壓反應，使反 應物脫水縮聚生成乙醇酸低聚物；
(2)高溫解聚：使所述的乙醇酸低聚物完全熔融，在反應溫度240-290℃，反應壓 力為10Pa-1kPa，解聚催化劑存在下，進行乙醇酸低聚物解聚反應，減壓蒸餾，經(jīng)冷卻收 集系統(tǒng)得到乙交酯粗產(chǎn)品；
(3)重結(jié)晶提純：將得到的乙交酯粗產(chǎn)品進行重結(jié)晶，得到純乙交酯產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高產(chǎn)率乙交酯的制備方法，其特征在于所述高溫解聚步驟 中的解聚催化劑選自氯化亞錫、辛酸亞錫、乳酸亞錫、乳酸鋅、氯化鋅的一種或兩種或兩 種以上的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高產(chǎn)率乙交酯的制備方法，其特征在于所述高溫解聚步驟 中的催化劑的加入量為乙醇酸投料質(zhì)量的0.2％～1.2％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的高產(chǎn)率乙交酯的制備方法，其特征在于所述脫水縮聚 步驟中減壓反應時間為1～8h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高產(chǎn)率乙交酯的制備方法，其特征在于所述脫水縮聚步驟 中的減壓反應的反應壓力為1～5kPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高產(chǎn)率乙交酯的制備方法，其特征在于所述脫水縮聚在縮 聚催化劑存在下進行。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高產(chǎn)率乙交酯的制備方法，其特征在于所述縮聚催化劑選 自鋅粉、錫粉、氧化銻、氧化錫和氧化鉛中的一種或兩種或兩種以上的混合物。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高產(chǎn)率乙交酯的制備方法，其特征在于所述冷卻收集系統(tǒng) 為多級冷卻收集系統(tǒng)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高產(chǎn)率乙交酯的制備方法，其特征在于所述多級冷卻收集系 統(tǒng)至少為三級冷卻收集系統(tǒng)。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高產(chǎn)率乙交酯的制備方法，其特征在于所述高溫解聚步驟 的反應壓力為10～600Pa。
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