[發(fā)明專利]一種交聯(lián)納米微球制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410579728.4
• 申請日: 2014-10-26
• 公開（公告）號: CN104371057A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 吳禮才
• 申請（專利權(quán)）人: 大足縣眾科管道設(shè)備有限公司
• 主分類號: C08F220/18
• 分類號: C08F220/18;C08F222/14;C08F212/08;C08F220/14;C08J3/24;C09D7/12;B82Y40/00
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種防眩光涂料用納米微球制備技術(shù)，尤其涉及一種交聯(lián)納米微球制備方法。

背景技術(shù)

納米材料自打一問世就受到廣泛的關(guān)注，其隨后也出現(xiàn)了多種衍生的納米材料形式，如納米粉體、納米介孔材料、納米層間材料(如蒙脫土、石墨烯等)以及乳液聚合的納米微球材料等。而對于添加防眩光改性助劑涂層以納米微球材料為最優(yōu)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種方法簡單，成本低廉，易控制，合成的交聯(lián)納米微球顆粒均勻，光學(xué)性能良好的合成方法。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種交聯(lián)納米微球制備方法，包括如下步驟：

取大分子乳化劑烷基酚與環(huán)氧乙烷的縮合物和十二烷基硫酸鈉加入蒸餾水中預(yù)乳化；

取過硫酸銨和蒸餾水溶解后用恒壓漏斗緩慢滴加，與此同步用恒壓漏斗緩慢滴加BA和交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物反應(yīng)；

加入用量單質(zhì)水溶液，恒速滴加單體和混合溶液，保溫反應(yīng)，得到交聯(lián)的PBA/PS、PBA/PMMA納米聚合物微球。

在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本發(fā)明還可以做如下改進(jìn)。

進(jìn)一步，所述取大分子乳化劑烷基酚與環(huán)氧乙烷的縮合物和十二烷基硫酸鈉加入蒸餾水中預(yù)乳化步驟的具體實現(xiàn)如下：

取大分子乳化劑烷基酚與環(huán)氧乙烷的縮合物1～5g和十二烷基硫酸鈉3～15g加入80～400g蒸餾水中預(yù)乳化10～30min。

進(jìn)一步，所述取過硫酸銨和蒸餾水溶解后用恒壓漏斗緩慢滴加，與此同步用恒壓漏斗緩慢滴加BA和交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物反應(yīng)步驟的具體實現(xiàn)如下：

取過硫酸銨0.3～0.35g和30～40g蒸餾水溶解后用恒壓漏斗緩慢滴加，與此同步用恒壓漏斗緩慢滴加BA和交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物40～45g按質(zhì)量比1:1，在70～90℃條件下反應(yīng)1～2h。

進(jìn)一步，所述加入用量單質(zhì)水溶液，恒速滴加單體和混合溶液，保溫反應(yīng)，得到交聯(lián)的PBA/PS、PBA/PMMA納米聚合物微球步驟的具體實現(xiàn)如下：

加入按單質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3～0.5％水溶液，3～8ml/h恒速滴加單體和混合溶液30～36g按質(zhì)量比1:1，在70～90℃條件下保溫反應(yīng)0.5～1h，得到交聯(lián)的PBA/PS、PBA/PMMA納米聚合物微球。

本發(fā)明的有益效果是：方法簡單，成本低廉，易控制，合成的交聯(lián)納米微球顆粒均勻，光學(xué)性能良好。

具體實施方式

以下結(jié)合實例對本發(fā)明的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實例只用于解釋本發(fā)明，并非用于限定本發(fā)明的范圍。

一種交聯(lián)納米微球制備方法，包括如下步驟：

取大分子乳化劑烷基酚與環(huán)氧乙烷的縮合物和十二烷基硫酸鈉加入蒸餾水中預(yù)乳化；

取過硫酸銨和蒸餾水溶解后用恒壓漏斗緩慢滴加，與此同步用恒壓漏斗緩慢滴加BA和交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物反應(yīng)；

加入用量單質(zhì)水溶液，恒速滴加單體和混合溶液，保溫反應(yīng)，得到交聯(lián)的PBA/PS、PBA/PMMA納米聚合物微球。

實施例1：

取大分子乳化劑烷基酚與環(huán)氧乙烷的縮合物1g和十二烷基硫酸鈉3g加入80g蒸餾水中預(yù)乳化10min；取過硫酸銨0.3g和30g蒸餾水溶解后用恒壓漏斗緩慢滴加，與此同步用恒壓漏斗緩慢滴加BA和交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物40g按質(zhì)量比1:1，在70℃條件下反應(yīng)1h；加入按單質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3％水溶液，3ml/h恒速滴加單體和混合溶液30g按質(zhì)量比1:1，在70℃條件下保溫反應(yīng)0.5h，得到交聯(lián)的PBA/PS、PBA/PMMA納米聚合物微球。

實施例2：

取大分子乳化劑烷基酚與環(huán)氧乙烷的縮合物3g和十二烷基硫酸鈉10g加入240g蒸餾水中預(yù)乳化20min；取過硫酸銨0.32g和35g蒸餾水溶解后用恒壓漏斗緩慢滴加，與此同步用恒壓漏斗緩慢滴加BA和交聯(lián)劑三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯混合物42g按質(zhì)量比1:1，在80℃條件下反應(yīng)1.5h；加入按單質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.45％水溶液，6ml/h恒速滴加單體和混合溶液33g按質(zhì)量比1:1，在80℃條件下保溫反應(yīng)0.81h，得到交聯(lián)的PBA/PS、PBA/PMMA納米聚合物微球。

實施例3：