[發明專利]一種空心導電微球的制備方法

有效

• 申請號: 201410579465.7
• 申請日: 2014-10-25
• 公開（公告）號: CN104353828B
• 公開（公告）日: 2017-10-31
• 發明（設計）人: 陳瓊;閆鯤澎
• 申請（專利權）人: 蘇州華瓊電子材料有限公司
• 主分類號: B22F1/02
• 分類號: B22F1/02;B22F9/24;C08F222/14;C08F212/08;C08J7/04;C08J7/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種空心導電微球的制備方法，其特征在于：首先制備高分子球體，然后在高分子球體表面上通過反應吸附沉積制備導電成分，形成以高分子球體為核、導電成分為殼的核殼導電顆粒，最后將核殼導電顆粒經過高溫燒結，熔化并蒸發高分子球體核心，即得到空心的導電微球；

具體步驟為：

(1)制備高分子球體：

高分子球體以單體為原料用自由基聚合的方式來制備，以單體為原料制備高分子聚合物球體步驟依次為乳液聚合、無皂乳液聚合、分散聚合、沉淀聚合、懸浮聚合、微乳聚合、細乳聚合而形成高分子球體；

(2)制備核殼導電顆粒：

將步驟(1)中高分子球體作為金屬源載體，以可溶性金屬鹽作為金屬源，采用醇類作為還原劑，在醇/水組成的介質中，通過還原反應使得金屬離子沉積吸附在高分子球體表面，反應結束后經3000-6000r/min離心分離，去除上層液體后再用水分散，重復離心、分散三次，得到分散穩定的以高分子微球為核、導電成分為殼的核殼導電顆粒；

所述醇/水組成的介質中，醇與水的體積比為1：0～1：0.8；所述各反應物配比為：高分子球體濃度為1.0～100.0g/L，金屬鹽濃度為0.1～30g/L；所述還原反應的溫度為50℃～100℃，反應時間為1～8小時；所述高分子球體表面吸附金屬的粒徑為1～40nm；

(3)高溫燒結：

將制成的核殼導電顆粒進行高溫燒結，通入氮氣進行保護，燒結溫度400℃-1000℃，在一個大氣壓下進行燒結30秒-30分鐘，熔化并蒸發高分子球體核心，即可得到所需空心導電微球。

2.根據權利要求1所述的一種空心導電微球的制備方法，其特征在于：所述高分子球體粒徑為8納米-700微米。

3.根據權利要求1所述的一種空心導電微球的制備方法，其特征在于：所述核殼導電顆粒粒徑為10納米-800微米。

4.根據權利要求1所述的一種空心導電微球的制備方法，其特征在于：所述導電成分為導電金屬，金、銀、銅或鋁。

5.根據權利要求1所述的一種空心導電微球的制備方法，其特征在于：所述步驟(1)中具體工藝如下：

首先，配比反應物，其各成分含量的質量分數分別為：第一反應單體三羥甲基丙烷三丙烯酸酯為20％-70％、第二反應單體苯乙烯為10％-70％，引發劑偶氮二異丁腈為2％-5％，反應介質即水和乙醇的混合溶劑5％-60％，其中，反應介質中水的質量分數為3％-80％；

然后，將配比后的反應物在室溫下混合均勻，氮氣除氧5-10分鐘；

最后，將反應容器置于70-90℃的恒溫水浴振蕩器內，在振蕩頻率120～180rpm下振蕩反應3-10小時即可得到高分子球體。