[發明專利]一種水性環氧樹脂乳液的制備方法

在審

• 申請號: 201410579407.4
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN104311797A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 陸榮;張峰;鄭雪琴
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C08G59/64
• 分類號: C08G59/64;C08G59/42;C08G59/16;C09D163/00
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 賀持緩

技術領域

本發明涉及一種水性環氧樹脂乳液的制備方法，屬于水性環氧樹脂領域。

背景技術

環氧樹脂(Epoxy?Resin)是指在一個分子結構中，含有兩個或兩個以上環氧基團，并在適當的化學試劑以及合適的條件下，能形成三維交聯網狀固化物的化合物總稱。環氧樹脂作為三大通用熱固性樹脂之一，具有優良的工藝性能、機械性能和物理性能，廣泛應用于機械電子、航空航天、交通和建筑等領域。目前全世界范圍內40％的環氧樹脂用于涂料，且大多數環氧樹脂都不溶于水，所以目前常用的環氧樹脂涂料大部分都是溶劑型的。而有機溶劑易燃、易爆、有毒、污染環境等缺點給儲運和施工帶來諸多不便。隨著社會的進步和人們對環境質量要求的不斷提高以及各國環保標準、法規的不斷完善，不含或少含可揮發性有機物(VOC)與空氣有害污染物(HAP)的環境友好綠色化學品及材料受到廣泛關注，環保型的水性環氧樹脂便應運而生，并且越來越受到人們的重視，得到迅速發展。

水性環氧樹脂(waterborne?epoxy?resin，WER)是指環氧樹脂以微粒或液滴的形式分散在以水為連續相的分散介質中而配得的穩定分散體系。目前制備水性化環氧樹脂主要有以下幾種方法：外加乳化劑法、化學改性法和固化劑乳化法等。化學改性法也稱為自乳化法，是利用環氧樹脂的環氧基、仲羥基及次甲基上的氫等活性反應基團，通過化學反應，將其他的親水性基團或鏈段(氨基、羧基、酯基等)引入到環氧樹脂分子骨架中，使其具有親水親油的兩親性質，從而具有類似表面活性劑的性能，改善其水分散性能。化學改性法又可分為胺基反應法、羧基反應法和接枝法。

但是改性劑的品種很多，市場上的水溶性環氧樹脂改性劑由于配方以及加工工藝等方面的原因，乳液光澤度不好，乳光不強。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種水性環氧樹脂乳液的制備方法，其工藝過程簡單，原料環保且來源廣泛，適于大規模生產，制備的水性環氧樹脂是具有一定環氧值和粒徑，有良好水分散性的乳液。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：一種水性環氧樹脂乳液的制備方法，包括以下步驟：

步驟(1)制備化學改性環氧樹脂：將采用正丁醇預溶好的環氧樹脂加熱到60～80℃，在攪拌條件下滴加乳酸和催化劑，滴加完畢后，緩慢升溫至80～100℃，反應2～4h后降溫到65～85℃，加入己二酸反應得到改性環氧樹脂，其中環氧樹脂中的環氧基與乳酸的摩爾比例1:0.2～0.4，所述己二酸摩爾量為乳酸的摩爾量的1.5倍；

步驟(2)制備水性環氧樹脂：在50～70℃持續攪拌下，在改性環氧樹脂中滴加入三乙醇胺，對羧基進行中和成鹽，加入去離子水，出料得水性環氧樹脂乳液。

本發明其中環氧樹脂中的環氧基與乳酸的摩爾比例1:0.2～0.4，優選環氧樹脂中的環氧基與乳酸的摩爾比例1:0.3，所述己二酸摩爾量為乳酸的摩爾量的1.5倍。在環氧樹脂與乳酸及己二酸在此范圍內制備的水性環氧樹脂具有優越的水分散性和光澤度，在后期使用過程中不但環保、低刺激性氣味，而且易于涂裝。

乳酸(2-羥基丙酸)廣泛存在于自然界中，是一種用途很廣的有機酸，主要用于食品、醫藥、化妝品、紡織、皮革及塑料纖維等行業中。乳酸可作為聚乳酸的起始原料，生產新一代的全生物降解塑料。

己二酸(肥酸)是一種工業上具有重要意義的二元羧酸，在化工生產、有機合成工業、醫藥、潤滑劑制造等方面都有重要作用，產量居所有二元羧酸中的第二位。在高分子行業中，己二酸主要用作尼龍66和工程塑料的原料，也用于生產各種酯類產品，還用作聚氨基甲酸酯彈性體的原料等。純凈的乳酸沒有毒性，其鹽類只要不是重金屬鹽也無毒，己二酸對眼睛、皮膚和粘膜等有少許刺激作用。

本發明的有益效果是：本發明優化改性劑的種類和用量，以來源廣泛的環保型化工原料乳酸和己二酸作為改性劑，化學改性雙酚A型環氧樹脂，制備工藝簡單，原料環保且來源廣泛，適于大規模生產，降低成本，制備出的水性環氧樹脂具有一定環氧值和粒徑，且具有優良的水分散性和穩定性的水性環氧樹脂乳液。

在上述技術方案的基礎上，本發明還可以做如下改進。

本發明一種水性環氧樹脂乳液的制備方法，更優選所述催化劑為N,N-二正丙基甲酰胺或/和N,N-二乙基甲酰胺。