[發(fā)明專利]一種以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410579087.2
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN104332328B
• 公開（公告）日: 2017-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李耀剛;劉奇;王宏志;張青紅
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: H01G11/86
• 分類號: H01G11/86;H01G11/30;H01G11/24
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所31233
• 代理人: 黃志達(dá)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于超級電容器電極材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法。

背景技術(shù)

近年來，超級電容器逐漸成為下一代能源裝置中最具潛力的候選儲能設(shè)備，因?yàn)樗哂懈吖β拭芏取⒖斐浞烹娝俣取㈤L使用壽命以及高操作安全性，能夠滿足時代發(fā)展所需求的現(xiàn)代電子設(shè)備和能源系統(tǒng)。根據(jù)電荷存儲機(jī)理，超級電容器可以大致分為兩類，即雙電層電容器和贗電容電容器，雙電層電容器電極材料常常使用的是碳基材料，而贗電容點(diǎn)額容器常常使用具有氧化還原反應(yīng)的材料。

目前，對于贗電容超級電容器的研究主要集中在發(fā)展具有商用前景的過渡金屬氧化物，因?yàn)檫@些氧化物具有豐富度高、價格低廉、環(huán)境友好的特點(diǎn)，特別是能為氧化還原電荷有效地轉(zhuǎn)移提供多種電荷價態(tài)，因而獲得更高的能量密度和高理論比電容值。

加入導(dǎo)電聚合物復(fù)合則可以增加比電容，采用導(dǎo)電聚合物的超級電容器的工作原理也是產(chǎn)生準(zhǔn)法拉第電容，此電化學(xué)反應(yīng)不僅僅發(fā)生在材料的表面，主要發(fā)生在材料的三維立體結(jié)構(gòu)中，從而使導(dǎo)電聚合物電極能夠存儲高密度的電荷，產(chǎn)生大的準(zhǔn)法拉第電容。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，本發(fā)明制備方法簡單，所制備的以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺復(fù)合材料中聚苯胺和氧化鎳分布均勻，形成多孔結(jié)構(gòu)，電化學(xué)性能良好，優(yōu)于純聚苯胺與純氧化鎳。

本發(fā)明的一種以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺超級電容器電極材料的制備方法，包括：

(1)在室溫條件下，將質(zhì)量比為1:1～10:1的苯胺單體與摻雜劑混合于去離子水中，冰水浴條件下，攪拌，得到溶液A；引發(fā)劑溶于去離子水中，冰水浴條件下，攪拌，得到溶液B；

(2)將溶液B滴加入溶液A中，攪拌得到混合液，然后將泡沫鎳浸入混合溶液中，靜置，得到生長有聚苯胺的泡沫鎳；

(3)配制NiO前軀體溶液，用循環(huán)伏安法在生長有聚苯胺的泡沫鎳表面電化學(xué)沉積NiO，得到以泡沫鎳為基底的氧化鎳/聚苯胺超級電容器電極材料。

所述步驟(1)中摻雜劑為丙烯酸；引發(fā)劑為過硫酸銨，溶液B中引發(fā)劑的濃度為0.1～1g/mL。

所述步驟(1)中冰水浴條件下，攪拌1-2h，得到溶液A；攪拌15-30min，得到溶液B。

所述步驟(2)中溶液A和溶液B的體積比為2-5:1；攪拌20-30s得到混合溶液。

所述步驟(2)中泡沫鎳為預(yù)處理后的泡沫鎳，預(yù)處理具體為：先用乙醇與去離子水交替清洗，再用鹽酸清洗、超聲，然后用乙醇與去離子水再次交替清洗，真空干燥。

所述鹽酸濃度為1～6mol/L，超聲時間為1～8h；真空干燥溫度為40-70℃，干燥時間為4-8h。

所述步驟(2)中靜置時間為12-48h。

所述步驟(3)中NiO前軀體溶液為硝酸鎳溶液，濃度為0.1M-1M。

所述步驟(3)中循環(huán)伏安法的具體參數(shù)為：用鉑電極做對電極、Ag/AgCl電極做參比電極，掃描速率為1～50mV/s，循環(huán)次數(shù)為10～100次。

本發(fā)明制備方法，使用多孔的泡沫鎳基底作為集流體大大增加了比表面積。采用丙烯酸作為摻雜劑、過硫酸銨作為引發(fā)劑制得的均勻致密的聚苯胺中間層，導(dǎo)電性好且有利于比電容的提升。用循環(huán)伏安法電化沉積NiO作為活性層，與聚苯胺形成多孔結(jié)構(gòu)，所得電極電化學(xué)性能得到了顯著提升。

本發(fā)明制備方法：(1)對多孔的泡沫鎳進(jìn)行預(yù)處理，作為電極的集流體；(2)用導(dǎo)電高分子聚苯胺作為電極中間層，在泡沫鎳基底上原位生長聚苯胺納米棒；(3)在(2)的基礎(chǔ)上電化學(xué)沉積氧化鎳納米片活性層，得到一種具有高比表面積、高活性的超級電容器電極材料

有益效果

(1)本發(fā)明的制備方法簡單，對生產(chǎn)設(shè)備要求低；

(2)所制備的氧化鎳/聚苯胺復(fù)合材料電極具有大的比表面積與多孔結(jié)構(gòu)，電化學(xué)性能良好，比電容達(dá)到418F/g，優(yōu)于純聚苯胺與純氧化鎳。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1合成氧化鎳/聚苯胺復(fù)合材料的掃描電鏡照片，其中(a)為10000倍放大的SEM照片，(b)為20000倍放大的SEM照片；

圖2為實(shí)施例1合成氧化鎳/聚苯胺復(fù)合材料電極的循環(huán)伏安曲線；

圖3為實(shí)施例1合成氧化鎳/聚苯胺復(fù)合材料電極的充放電曲線；