[發明專利]一種高速逆流色譜分離黑果枸杞中矮牽牛素的方法

在審

• 申請號: 201410578714.0
• 申請日: 2014-10-17
• 公開（公告）號: CN104513218A
• 公開（公告）日: 2015-04-15
• 發明（設計）人: 丁晨旭;張秋龍;胡娜;馬濤;李文聰;索有瑞
• 申請（專利權）人: 中國科學院西北高原生物研究所
• 主分類號: C07D311/62
• 分類號: C07D311/62
• 代理公司: 無
• 代理人: 無

1.一種高速逆流色譜分離黑果枸杞中矮牽牛素的方法，其特征在于：它包括如下操作步驟：

(1)粗提物的制備：

取黑果枸杞，用含1％-3％v/v甲酸的甲醇為溶劑提取，提取液過濾，濾液濃縮除去甲醇后，所得浸膏以1％-3％v/v甲酸水溶液溶解，上大孔樹脂柱，依次用水、甲醇洗脫，收集甲醇洗脫液，濃縮干燥即得粗提物；

(2)采用高速逆流色譜法分離：

取甲基叔丁基醚∶正丁醇∶乙腈∶水＝1∶2.5∶1.5∶5，置于分液漏斗中配制兩相溶劑系統，取下相為固定相，上相位流動相；將固定相充滿逆流色譜的色譜柱，在25～28℃下，主機正轉，轉速為800～1000r/min，然后為1.0～2.5mL/min的流速泵入流動相，至兩相溶劑在柱中達到平衡狀態；步驟(1)制備的粗提物，以流動相為溶劑溶解，制備樣品溶液；將樣品溶液進樣，在紫外檢測器下監測，收集目標成分即可得到矮牽牛素。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，甲酸在甲醇或水中的含量為2％v/v。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(1)中，大孔樹脂為D101、AB-8或X-5型大孔樹脂，優選為D101。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，紫外檢測波長為254-360nm，優選為280nm。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，轉速為850r/min，流動相流速為2.0mL/min。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，每次進樣的樣品溶液量，以粗提物計為100～200mg。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：步驟(2)中，將樣品溶液進樣，在紫外檢測器下接收出峰時間195～205min內的目標成分，即可得到矮牽牛素。