[發明專利]一種磷礦石制磷酸聯產氟硅酸鹽的裝置和工藝

有效

• 申請號: 201410578240.X
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN104401950A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 方占珍;孫彩虹;肖光;王延峰
• 申請（專利權）人: 聊城市魯西化工工程設計有限責任公司
• 主分類號: C01B25/18
• 分類號: C01B25/18;C01B33/10
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 趙妍

技術領域

本發明涉及一種磷礦石制磷酸聯產氟硅酸鹽的裝置和工藝，具體涉及大型磷礦石制磷酸企業生產運行全過程中的對氟資源的提取并用于生產氟硅酸鹽。

背景技術

大型磷礦石制磷酸在生產運行過程中需要使用磷礦石，磷礦石主要成分就是Ca₅F（PO₄）₃，礦石中含氟2.5%左右，在生產磷酸過程中，近10%左右的氟從尾氣中通過洗滌生產氟硅酸用于生產氟硅酸鹽副產品；10%左右的氟隨石膏帶走；80%左右的氟帶入磷酸中；隨著精細化生產的要求，氟資源越來越受到重視，氟的下游產品利潤也非常可觀；回收磷酸中的氟資源尤為重要，現有工藝不能完全回收磷礦石中的氟元素。?

發明內容

????本發明的目的是克服現有技術的不足，提供一種磷礦石制磷酸聯產氟硅酸鹽的裝置和工藝，既能改善磷礦石制磷酸產品質量，又能提高磷礦石制磷酸生產企業的經濟效益。

本發明是通過以下技術方案實現的?：

一種磷礦石制磷酸聯產氟硅酸鹽的裝置，磷酸制酸單元反應槽的上出料口通過管道與磷酸尾氣洗滌塔左進料口相連，磷酸尾氣洗滌塔通過管道和磷酸尾氣洗滌泵構成一個循環回路，磷酸尾氣洗滌塔通過管道和磷酸尾氣洗滌液輸送泵連接至氟硅酸溶液槽的上出料口，氟硅酸溶液槽的下出料口通過管道和氟硅酸溶液輸送泵連接至第一氟硅酸鹽結晶沉淀槽的進料口，第一氟硅酸鹽結晶沉淀槽的出料口通過管道和氟硅酸鹽結晶溶液輸送泵連接至干燥、包裝系統，磷酸儲罐位于所述磷酸制酸單元反應槽的下方，所述磷酸制酸單元反應槽下出料口通過管道與磷酸儲罐的上進料口相連，磷酸儲罐的下出料口通過管道和磷酸輸送泵連接至磷酸提氟反應槽的進料口，磷酸提氟反應槽的下出料口通過管道和磷酸鹽混合液輸送泵連接至第二氟硅酸鹽結晶沉淀槽的上進料口，第二氟硅酸鹽結晶沉淀槽的上出料口通過管道和連接至凈化磷酸輸送泵連接至后續生產系統，所述第二氟硅酸鹽結晶沉淀槽的下出料口通過管道和氟硅酸鹽溶液輸送泵連接至干燥、包裝系統。

所述第一氟硅酸鹽結晶沉淀槽與第一脫氟劑槽相連接，所述磷酸提氟反應槽與第二脫氟劑槽相連接，所述連接為管道連接。

一種磷礦石制磷酸聯產氟硅酸鹽的工藝，步驟是：磷酸尾氣經磷酸尾氣洗滌泵洗滌提濃，得到氟硅酸，向氟硅酸加入脫氟劑，生成氟硅酸鹽結晶溶液，再經過干燥、包裝系統；磷酸儲罐的磷酸溶液經過磷酸輸送泵進入磷酸提氟反應槽，加入脫氟劑，反應生成氟硅酸鹽，經磷酸氟鹽混合輸送泵輸送至氟硅酸鹽結晶沉淀槽進行沉淀結晶，上層凈化的磷酸溶液經凈化磷酸輸送泵輸送至后續生產系統，供后續生產系統使用，下層含有氟硅酸鹽結晶的溶液經氟硅酸鹽輸送泵輸送至所述干燥、包裝系統，得到氟硅酸鹽。

洗滌提濃是用水一直吸收氣相中的氟元素，生成氟硅酸，水量不變，吸收的氟越多生成的氟硅酸也就越多，氟硅酸的濃度也就變高

具體步驟是：

（1）磷酸制酸單元反應槽的磷酸尾氣進入磷酸尾氣洗滌塔，經磷酸尾氣洗滌泵洗滌提濃，循環洗滌液溫度控制在40℃，提至氟硅酸的質量濃度為15%，循環洗滌液為水；

（2）使用磷酸尾氣洗滌液輸送泵把步驟（1）中質量濃度為15%氟硅酸溶液輸送至氟硅酸溶液槽緩沖儲存后，經氟硅酸溶液輸送泵輸送至第一氟硅酸鹽結晶沉淀槽，準備進行反應；

（3）向氟硅酸鹽結晶沉淀槽加入脫氟劑，經過反應后生成氟硅酸鹽結晶溶液經氟硅酸鹽結晶溶液輸送泵輸送至干燥、包裝系統；

（4）磷酸儲罐的磷酸溶液經過磷酸輸送泵進入磷酸提氟反應槽，同時向磷酸提氟反應槽內添加脫氟劑，磷酸溶液溫度為55℃，經過40min的反應后生成氟硅酸鹽；

（5）將步驟（4）中含有氟硅酸鹽的磷酸溶液經磷酸氟鹽混合輸送泵輸送至氟硅酸鹽結晶沉淀槽進行沉淀結晶，向溶液中加入脫氟劑與磷酸溶液中的氟硅酸反應，生成白色的不溶晶體，同時脫氟劑也起到晶種的作用，促使結晶形成同時使反應向生成氟硅酸鹽的方向進行；上層凈化的磷酸溶液經凈化磷酸輸送泵輸送至后續生產系統，供后續生產系統使用，下層含有氟硅酸鹽結晶的溶液經氟硅酸鹽輸送泵輸送至所述步驟（3）中干燥、包裝系統，即得氟硅酸鹽；

所述步驟（2）中的氟硅酸與步驟（3）中的脫氟劑的摩爾質量比為1:1.05~1.2；

所述步驟（4）中磷酸溶液中含有的氟硅酸與脫氟劑的摩爾質量比為1:1.05~1.1。