[發明專利]一種萃取劑及其應用和測定聚合物交聯度的方法

有效

• 申請號: 201410578001.4
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN105582691B
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發明（設計）人: 胡法;武志軍;孫佳文;華曄;李玉娥;孫晉;熊志敏;張偉
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司北京化工研究院
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;G01N5/00
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司11283
• 代理人: 王崇,李婉婉

技術領域

本發明涉及一種萃取劑及其在測定交聯聚合物交聯度中的應用和一種測定交聯聚合物的交聯度的方法。

背景技術

聚乙烯是一種典型的聚合物，它具有優異的韌性和耐化學性等優點，且容易加工，是最常用的塑料之一，但是聚乙烯本身也存在著一些不足。交聯聚乙烯是利用化學或物理方法，使聚乙烯分子由原來直鏈狀結構變為三維網狀結構，形成既有結晶結構和無定形結構，又有交聯結構的多相體系。交聯聚乙烯保持了聚乙烯所有的優良性能，同時交聯結構賦予交聯聚乙烯制品高溫彈性、耐環境應力開裂性、耐熱性、不溶不熔性、耐油及溶劑性和阻隔性等多種特殊性能。

評價聚合物交聯程度的關鍵是測定交聯聚合物的交聯度。當前，測定交聯聚合物交聯度的手段主要有萃取法、紅外法、熱變形法和熱延伸法。紅外法對設備要求較高，一般實驗室不會配備；熱變形法和熱延伸法的優點是時間較快，但是樣品制備較為麻煩，且對試驗樣品種類有所限制，對于薄膜、發泡材料、小顆粒原料和粉料等試樣不適用；萃取法試驗設備簡單，易操作，樣品制備容易，且對試樣種類無要求，同時具有可批量試驗的優點，但是目前萃取法測定交聯聚合物的交聯度的萃取劑通常為二甲苯單一溶劑，然而，使用該萃取劑的萃取效率較低，通常需要耗時9h以上才能達到萃取平衡。因此選擇一種能夠盡快達到萃取平衡且準確度較高的萃取劑和相應的試驗條件和方法對于測定聚合物交聯程度至關重要。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術中萃取法測定交聯聚合物交聯度時間較長、設備要求高、準確度低或難以批量試驗等問題，提供一種萃取劑以及一種利用該萃取劑的測定時間短、設備要求低、準確度高且能夠批量試驗的測定交聯聚合物交聯度的方法。

本發明的發明人深入研究發現，將C6或C8的芳香烴A、不同于芳香烴A的C7-C9的芳香烴B和C5-C7的烷烴C混合后的液體可以作為一種萃取劑，并且使用該萃取劑時，三個組分之間具有協同作用，使得該萃取劑用于測定交聯聚合物交聯度時具有較好的效果，由此完成了本發明。

為了實現上述目的，本發明提供了一種萃取劑，該萃取劑含有芳香烴A、芳香烴B和烷烴C，所述芳香烴A為C6或C8的芳香烴，所述芳香烴B為C7-C9的芳香烴，所述烷烴C為C5-C7的烷烴，所述芳香烴A與芳香烴B不相同；所述芳香烴A、芳香烴B和烷烴C的體積比為(1-15)：(1-10)：1。

本發明還提供了本發明的萃取劑在測定交聯聚合物交聯度中的應用。

本發明另外提供了一種測定交聯聚合物交聯度的方法，該方法包括如下步驟：

(1)切取厚度為0.05-0.3mm且質量為0.2-1.5g的交聯聚合物作為待測試樣；

(2)將所述待測試樣包裹在質量為m₁的篩網上，將待測試樣與篩網的總質量記為m₂；

(3)將步驟(2)中得到的包裹了待測試樣的篩網與本發明的萃取劑和抗氧劑混合，得到混合物，其中，相對于1質量份的待測試樣，萃取劑的用量為250-1000質量份，抗氧劑的用量為1-5質量份；

(4)在冷凝回流裝置中加熱回流步驟(3)所得混合物，控制加熱回流的速度為(15-45)滴/min，時間為4.5-6h，然后將篩網取出、冷卻和稱重，得到剩余試樣與篩網的總質量m₃；

(5)計算交聯度：交聯度G＝(m₃-m₁)/(m₂-m₁)×100％。

本發明與現有技術相比的優勢在于：

1)本發明的萃取劑的制備方法簡單，容易操作；

2)本發明的萃取劑的萃取能力較強，可以在較短的時間內達到萃取平衡，用于測定交聯度時可以明顯縮短測定時間且準確度高；

3)本發明的測定交聯度的方法和設備簡單，儀器條件較為溫和；

4)本發明的測定交聯度的方法能夠大批量試驗，即可以在同一裝置中放入多個包裹有不同待測試樣的篩網同時進行測定。

本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。

具體實施方式

以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是，此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明，并不用于限制本發明。