[發明專利]一種具有電致變色特性的薄膜材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201410577527.0
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN104402240A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 韓景賓;劉曉西;周阿武;豆義波;衛敏
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: C03C17/22
• 分類號: C03C17/22
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 張水俤

所屬領域

本發明屬于電致變色技術領域，特別是提供了一種基于鎳鋁水滑石薄膜的電致變色材料及其制備方法。

背景技術

電致變色材料是在外電場或電流的作用下可以發生可逆的光吸收或光散射，從而產生可逆的顏色變化，在智能窗、汽車后視鏡以及顯示器方面有很重要的應用價值。1969年，S.K.Deb首先發現了WO₃薄膜的電致變色性能(S.K.Deb,Appl.Optics1969,3,192)，后來人們發現許多過渡金屬氧化物也具有電致變色的特性。無機電致變色材料基于其高的著色效率，高的光學對比度及其廉價易得等優勢，而得到了廣泛的研究。與此同時，無機電致變色材料的響應時間較長，響應時間是由于材料本身的氧化還原特性決定的，主要包括在電解質與電極材料界面的電荷轉移和電極材料內部的離子擴散兩個過程，只有提高這兩個過程的反應速度才有可能使其響應時間有所提升。將這類無機材料設計成為合理的納米結構，以提高其比表面積從而增加反應活性位點是一種提高響應時間的有效途徑。

含過渡金屬Ni的水滑石類層狀材料，具有較高的比表面積和電化學活性，且對環境友好、容易合成，是一種很有前景的電致變色材料。

發明內容

本發明的目的在于提供一種具有電致變色特性的無機薄膜材料及其制備方法，該薄膜材料是一種具有特定電敏性能的電致變色材料。

本發明的技術方案為：在ITO導電玻璃上原位生長鎳鋁水滑石，得到多孔陣列結構的水滑石納米片薄膜，該薄膜是以ITO導電玻璃為導電層，鎳鋁水滑石為變色層的電致變色薄膜。應用該薄膜可制備出由無色到棕色的電致變色器件。

本發明所述的具有電致變色特性的薄膜材料的制備方法為：

A：將ITO導電玻璃依次用丙酮、去離子水、乙醇分別進行超聲清洗10-15分鐘后，烘干備用；

B：將可溶二價鎳鹽、可溶三價鋁鹽、尿素、NH₄F溶解于去離子水中配制成混合鹽溶液，其中鎳與鋁的摩爾比為(1-3):1，鎳與鋁的總濃度為2-4mmol/L，尿素的濃度為50-80mmol/L，NH₄F的濃度為1-3mmol/L，超聲并攪拌使其混合均勻后倒入高壓反應釜中，將步驟A處理后的ITO導電玻璃傾斜放入反應釜，于90-130℃下反應6-9小時后取出，用去離子水沖洗，烘干，即得到具有電致變色特性的薄膜材料。

所述的可溶二價鎳鹽為硝酸鎳或氯化鎳；所述的可溶三價鋁鹽為硝酸鋁或氯化鋁。

所述的具有電致變色特性的薄膜材料的電致變色性能測試方法：取面積為1-3cm²上述制備的具有電致變色特性的薄膜材料作為電極，配制0.3-0.5M的LiOH溶液作為電解質溶液，在三電極體系下測試其電致變色性能，Pt電極為輔助電極，甘汞電極為參比電極。

將上述制備的具有電致變色特性的薄膜材料應用于制備電致變色器件：取一片上述制備的具有電致變色特性的薄膜材料作為正極，取相同面積的一片ITO玻璃作為負極，將LiOH電解質注入到正負極之間，用熱塑膠將正負極的四周進行封裝后，可得到基于鎳鋁水滑石的電致變色器件。

本發明制備得到的基于鎳鋁水滑石的電致變色薄膜是以無機水滑石為活性材料的一類新型的電致變色材料。該薄膜具有良好的光學對比度、快速響應時間、較快的著色和漂白時間以及較高的著色效率、高循環穩定性等高的光電化學性能。

附圖說明

圖1為本發明實施例1步驟A合成的具有電致變色特性的薄膜材料的X射線衍射圖，a為ITO導電玻璃的X射線衍射圖，b為具有電致變色特性的薄膜材料的X射線衍射圖，其中橫坐標為2θ，單位：度；縱坐標為強度。

圖2為本發明實施例1合成的具有電致變色特性的薄膜材料的掃描電鏡圖。

圖3為本發明實施例1中合成的具有電致變色特性的薄膜材料在三電極測試體系中的循環伏安曲線。其中橫坐標為電位，單位：伏特；縱坐標為電流，單位：安培。掃描速率為20毫伏/秒。電解質為0.3MLiOH，Pt電極為對電極，甘汞電極為參比電極。

圖4為本發明實施例1合成的具有電致變色特性的薄膜材料在三電極測試體系中分別在電壓為0V和0.58V時的數碼照片。

圖5為本發明實施例1合成的具有電致變色特性的薄膜材料在不同電壓下的紫外-可見光區(300-800納米)的透過率曲線，a為電壓為0V時的透過率曲線，b為電壓為0.58V時的透過率曲線。其中橫坐標為波長，單位：納米；縱坐標為透過率，單位：1。

具體實施方式

實施例1