[發(fā)明專利]一種催化合成異辛基膦酸二異辛酯的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410577208.X | 申請(qǐng)日： | 2014-10-27 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104447864A | 公開(kāi)（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張建國(guó);高清偉;李守平;張迎杰;薛帥武 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 三門(mén)峽中達(dá)化工有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07F9/40 | 分類號(hào)： | C07F9/40 |
| 代理公司： | 洛陽(yáng)市凱旋專利事務(wù)所 41112 | 代理人： | 陸君 |
| 地址： | 472100 河南省三*** | 國(guó)省代碼： | 河南;41 |
| 權(quán)利要求書(shū)： | 查看更多 | 說(shuō)明書(shū)： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化 合成 辛基 膦酸二異辛酯 方法 | ||
1.一種催化合成異辛基膦酸二異辛酯的方法，其特征是包括如下步驟：
（一）、合成膦酸二異辛酯鈉工藝：采用膦酸二異辛酯與乙醇鈉反應(yīng)，合成得到膦酸二異辛酯鈉，降溫至常溫；
（二）、催化反應(yīng)工藝：在常溫下，向步驟（一）降溫至常溫的膦酸二異辛酯鈉中依此加入碘的堿金屬催化劑和氯代異辛烷，氯代異辛烷與膦酸二異辛酯鈉的摩爾比為（1~1.2）:1，緩慢升溫至150~160℃，保溫2~4h；
（三）、后處理工藝：反應(yīng)完畢后，反應(yīng)液經(jīng)皂化、分液、蒸餾得到目標(biāo)產(chǎn)物異辛基膦酸二異辛酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述催化合成異辛基膦酸二異辛酯的方法，其特征是：所述的碘的堿金屬催化劑為碘化鉀和碘化鈉，催化劑用量為膦酸二異辛酯物質(zhì)的量的1~3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述催化合成異辛基膦酸二異辛酯的方法，其特征是：所述的后處理工藝為：催化反應(yīng)完畢后，待溫度降至90℃以下，向反應(yīng)液中加入定量氫氧化鈉水溶液，膦酸二異辛酯與氫氧化鈉的摩爾比為(4~5):1，30min內(nèi)緩慢升溫至70~90℃，皂化30~45min，分液，真空減壓蒸餾，收集相應(yīng)餾分即為異辛基膦酸二異辛酯。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述催化合成異辛基膦酸二異辛酯的方法，其特征是：所述的真空減壓蒸餾的真空度為720~740mmHg，收集180~230℃左右的餾分即為異辛基膦酸二異辛酯。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述催化合成異辛基膦酸二異辛酯的方法，其特征是：所述的氫氧化鈉水溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3~5%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述催化合成異辛基膦酸二異辛酯的方法，其特征是：所述的合成膦酸二異辛酯鈉工藝為：向反應(yīng)器內(nèi)加入摩爾比為1:(1~1.1)的膦酸二異辛酯和乙醇鈉，直接加熱蒸餾脫除乙醇，1~1.5h內(nèi)緩慢加熱至95-105℃，得到膦酸二異辛酯鈉。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2任一項(xiàng)所述催化合成異辛基膦酸二異辛酯的方法，其特征是：所述的催化反應(yīng)工藝的緩慢加熱過(guò)程要求為：30~60min內(nèi)緩慢升溫至150~160℃。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于三門(mén)峽中達(dá)化工有限公司，未經(jīng)三門(mén)峽中達(dá)化工有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購(gòu)買(mǎi)此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請(qǐng)聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201410577208.X/1.html，轉(zhuǎn)載請(qǐng)聲明來(lái)源鉆瓜專利網(wǎng)。
