[發明專利]一種用于廢水處理的磁性剝離型蒙脫土納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201410576782.3
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN104258816A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 陳均;趙永騰;洪小琴;張千峰
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: B01J20/22
• 分類號: B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 蔣海軍

技術領域

本發明屬于納米復合材料制備技術領域，具體涉及一種用于廢水處理的磁性剝離型蒙脫土納米復合材料的制備方法。

背景技術

隨著現代工農業的發展，人們生產和生活中大量有毒有害的物質進入水體，人類賴以生存與發展的水環境遭到嚴重的破壞。由于我國水資源相對匾乏，廢水處理技術在生產和生活中的作用也越來越大。

有機染料廢水具濃度高、色度深、水質變化波動大以及可生化性差等特征，是很難處理的一類工業廢水。陽離子染料含有很復雜的芳香基團而難以生物降解脫色。化學還原或厭氧生物處理雖可使染料中的偶氮雙鍵還原為胺基而脫色，但產生的胺基類中間產物毒性比較大，且部分還原產物在有氧條件下易返色。因此，陽離子染料廢水的處理格外受到重視。

重金屬廢水同樣是一個需要迫切解決的污染問題。由于重金屬污染物很難被分解和破壞，一旦排入環境將導致永久性污染，常見的重金屬廢水處理技術包括：化學沉淀法、氧化還原法、離子交換處理法、凝聚-絮凝法、吸附法、膜分離法等物理和化學方法。

吸附法是利用多孔性固體與廢水接觸，利用吸附劑的表面活性，將廢水中染料或金屬離子吸附并濃集于其表面，達到凈化水的目的。當前吸附材料主要是活性碳、分子篩和離子交換樹脂等，但這些材料存在或吸附效率低、容量小或適用范圍小、再生性差、成本高等缺陷，且不易從廢水中分離而造成二次污染，目前人們試圖研發納米復合吸附材料以進一步提高吸附效率并降低成本。

發明內容

本發明針對現有技術中蒙脫土作為吸附材料回收困難、吸附效率低等問題，提供一種磁性剝離型蒙脫土納米復合材料的制備方法；本發明方法所制備的磁性剝離型蒙脫土納米復合材料吸附廢水中重金屬離子和陽離子染料，具有優異的吸附性能。

本發明所提供的一種用于廢水處理的磁性剝離型蒙脫土納米復合材料的制備方法，具體步驟如下：

(1)改性劑溶液的制備：將甲基丙烯酰氧乙基-3-甲基氯化銨、甲基丙烯酸和過硫酸銨溶于去離子水中，其中甲基丙烯酰氧乙基-3-甲基氯化銨與甲基丙烯酸的總質量占溶液的5％，甲基丙烯酰氧乙基-3-甲基氯化銨與甲基丙烯酸的摩爾比為1:10，過硫酸銨的質量占溶液的0.05％，通N₂攪拌30min后水浴加熱至70℃，反應7h，得改性劑溶液；

(2)有機改性蒙脫土的制備：將鈉基蒙脫土分散在水中，得鈉基蒙脫土溶液，通過鹽酸調節溶液pH值為2～5，其中：鈉基蒙脫土的質量占溶液的0.5～2％；將步驟(1)得到的改性劑溶液加入到上述鈉基蒙脫土溶液中，其中：改性劑與蒙脫土的質量比為0.2～0.8：1，攪拌混合3～4h，進行過濾和水洗，得有機改性蒙脫土；

(3)磁性剝離型蒙脫土納米復合材料的制備：將步驟(2)得到的有機改性蒙脫土分散在水中，得有機改性蒙脫土分散液，將三氯化鐵和氯化亞鐵加入該分散液中，其中：有機改性蒙脫土的質量占溶液的0.2％～0.5％，三氯化鐵與氯化亞鐵的摩爾比為1.5:1，有機改性蒙脫土與三氯化鐵的質量比為0.4～1.0：1；通N₂攪拌30min后，在80℃加入氨水溶液，將溶液pH值控制在10～11，攪拌反應2h后，冷卻、過濾、洗滌、干燥后研磨分散即得到磁性剝離型蒙脫土納米復合材料。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：

1、本發明采用兩性聚合物對鈉基蒙脫土進行改性，一方面通過改性在蒙脫土層間引入有機聚合物提高蒙脫土的層間距；另一方面引入大量的羧基，提高納米復合材料對陽離子染料和重金屬離子的吸附能力。

2、本發明采用原位化學反應將磁性納米粒子引入兩性聚合物改性蒙脫土層間進而獲得剝離型結構，結合四氧化三鐵的磁分離性能和兩性聚合物改性蒙脫土對有機陽離子染料及重金屬離子的高吸附特性，獲得可磁分離且吸附能力強的磁性剝離型蒙脫土納米復合吸附材料。

3、本發明制備工藝簡單、條件可控，制得的磁性剝離型蒙脫土納米復合材料成本低廉、易于分離且具有高吸附特性和優異環境友好特性，可以顯著提高對有機陽離子染料和重金屬離子的吸附效率和吸附容量，適用于工業廢水處理等領域。

附圖說明

圖1為鈉基蒙脫土(a)、有機改性蒙脫土(b)和磁性剝離型蒙脫土納米復合材料(c)的小角X射線衍射譜圖；

從圖1可以看出，蒙脫土的層間距從1.32nm增加到1.53nm，表明蒙脫土的成功改性，磁性蒙脫土納米復合材料在1°～10°范圍內沒有衍射峰存在，表明了磁性蒙脫土納米復合材料具有剝離型結構。