[發(fā)明專利]一種利用快速氣相色譜電子鼻鑒別鯰魚腥味的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410576520.7
• 申請(qǐng)日: 2014-10-24
• 公開（公告）號(hào): CN104359986A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊華;馬儷珍;劉曉華;朱迎春;樊曉盼;郭耀華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山西農(nóng)業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 太原晉科知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 14110
• 代理人: 鄭晉周

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于食品分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用快速氣相色譜電子鼻鑒別鯰魚腥味的方法。

背景技術(shù)

我國(guó)是世界上淡水水產(chǎn)養(yǎng)殖水面積最多的國(guó)家之一，淡水水產(chǎn)品產(chǎn)量居世界首位。近年來，由于海洋捕撈零增長(zhǎng)政策和禁魚期的執(zhí)行，我國(guó)海水魚類產(chǎn)量趨于穩(wěn)定，而淡水魚類產(chǎn)量呈現(xiàn)持續(xù)、快速增長(zhǎng)趨勢(shì)。對(duì)于淡水魚的加工利用，加工魚糜制品是一條極好的途徑。鯰魚刺少肉多，是作為淡水魚糜生產(chǎn)的極佳原料。鯰魚因其富含蛋白質(zhì)、多不飽和脂肪酸和維生素等營(yíng)養(yǎng)成分而倍受人們的青睞，但鯰魚肉的土腥味比較嚴(yán)重，從而阻礙了其作為水產(chǎn)品加工原料的利用。在世界范圍內(nèi)，無論是自然捕撈的魚類還是人工養(yǎng)殖的魚類，都不同程度地存在著土腥味問題。目前，國(guó)外對(duì)魚類土腥味的問題報(bào)道主要集中于養(yǎng)殖水體中的土腥味成分變化。我國(guó)學(xué)者對(duì)于魚糜脫腥的研究主要通過改善魚類養(yǎng)殖飼養(yǎng)環(huán)境、漂洗過程和在魚糜中添加脫腥劑等方法。對(duì)于魚肉的土腥味判定方法國(guó)內(nèi)外一些學(xué)者依靠感官評(píng)定，但感官評(píng)定有一定的不確定性，近些年一些學(xué)者采用氣相色譜法（GC）或色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）等方法對(duì)揮發(fā)性物質(zhì)進(jìn)行了分析研究。但是這些檢測(cè)方法都需要把分析結(jié)果進(jìn)行重組才可作對(duì)比，耗時(shí)長(zhǎng)，且測(cè)定結(jié)果不能代表食品的整體氣味，更難與人的嗅覺作出系統(tǒng)、科學(xué)的對(duì)比。隨著電子鼻技術(shù)的發(fā)展，用電子鼻進(jìn)行揮發(fā)性物質(zhì)檢測(cè)更加可靠，電子鼻能夠給出揮發(fā)性成分的整體信息，也可以說是一種“指紋數(shù)據(jù)”它模擬了人的嗅覺神經(jīng)系統(tǒng)，將聞得的不同成分的不同信號(hào)與已經(jīng)建立的數(shù)據(jù)庫中的信號(hào)進(jìn)行對(duì)比，作出識(shí)別，因此具有類似鼻子的功能。近年采用該技術(shù)進(jìn)行酒、醋、雞肉等方面研究較多，而魚腥味的測(cè)定極少報(bào)道。Heracles?II型快速氣相色譜電子鼻（Flash?E-Nose），較傳統(tǒng)電子鼻測(cè)定速度更快，測(cè)定成分種類更多，可以用于快速定量的分析魚肉土腥味的變化。

鯰魚剛宰殺后pH呈中性（7.0-7.2），在冷藏過程中，由于糖原進(jìn)行無氧酵解生成乳酸，致使魚肉的pH值逐漸下降，當(dāng)pH下降到糖酵解酶活性被阻止為止，即達(dá)到pH值最低點(diǎn)（極限pH值），隨后pH又慢慢回升，當(dāng)pH升高到7.0以上時(shí)，多數(shù)細(xì)菌最適于繁殖，最終導(dǎo)致魚肉的腐敗。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明為了解決現(xiàn)有對(duì)鯰魚腥味的判定方法依靠感官評(píng)定，有一定的不確定性，采用色譜氣相色譜法（GC）或質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）等方法檢測(cè)耗時(shí)長(zhǎng)，且測(cè)定結(jié)果不能代表食品的整體氣味，更難與人的嗅覺作出系統(tǒng)、科學(xué)的對(duì)比，提供了一種利用快速氣相色譜電子鼻鑒別鯰魚腥味的方法。

本發(fā)明由如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，一種利用快速氣相色譜電子鼻鑒別鯰魚腥味的方法，包括如下步驟：

（1）取鯰魚肉貯藏在3-5℃環(huán)境下；

（2）將待檢測(cè)鯰魚魚糜肉樣品2g放入快速氣相色譜型電子鼻指紋分析系統(tǒng)的20mL密閉樣品瓶中；

（3）選取魚糜在冷藏過程中的三個(gè)關(guān)鍵時(shí)間點(diǎn)，即剛宰殺時(shí)起始點(diǎn)、pH最低點(diǎn)、pH>7.0魚肉腐敗時(shí)，用快速氣相色譜型電子鼻采集鯰魚魚糜肉樣品的揮發(fā)性主要成分，得到魚糜肉樣品的主要揮發(fā)性成分色譜圖、積分分析結(jié)果、主成分分析圖和揮發(fā)性物質(zhì)的距離圖；

（4）采用化學(xué)物質(zhì)數(shù)據(jù)庫對(duì)樣品中的揮發(fā)性化合物進(jìn)行定性，確定魚肉樣品中含有的揮發(fā)性化合物，以此確定魚糜肉中的腥味物質(zhì)成分。

所述快速氣相色譜型電子鼻為法國(guó)Alpha?MOS公司的Heracles?II電子鼻指紋分析系統(tǒng)。所述Heracles?II電子鼻指紋分析系統(tǒng)所用工作參數(shù)為：加熱振蕩溫度為70℃，加熱振蕩時(shí)間為900s，進(jìn)樣體積為3000μL，進(jìn)樣速度為200μL/s，進(jìn)樣口溫度為200℃，進(jìn)樣持續(xù)時(shí)間為20s，柱溫的初始溫度為40℃保持5s，柱溫的程序升溫方式為4℃/s–270℃保持30s，采集時(shí)間為93s，檢測(cè)器溫度為270℃。

本發(fā)明以鯰魚為實(shí)驗(yàn)材料，用快速氣相色譜電子鼻測(cè)定鯰魚肉腥味的主要成分有：醛類、醇類和呋喃類物質(zhì)，并檢測(cè)出三甲胺特征腥味物質(zhì)。在確定了腥味物質(zhì)成分的前提下，采用快速氣相色譜電子鼻（Flash?E-Nose）檢測(cè)不同漂洗處理鯰魚魚糜，選取魚糜在冷藏過程中的三個(gè)關(guān)鍵時(shí)間點(diǎn)，即剛宰殺時(shí)（起始點(diǎn)）、pH最低點(diǎn)（極限pH）、pH>7.0（魚肉腐敗）時(shí)，檢測(cè)漂洗處理對(duì)鯰魚魚糜揮發(fā)性風(fēng)味成分的變化，評(píng)判漂洗過程對(duì)魚肉土腥味的脫除情況，用以指導(dǎo)實(shí)際生產(chǎn)。

附圖說明

圖1為三組鯰魚碎肉樣品冷藏過程中的pH值變化規(guī)律圖；圖2為Flash?E-Nose主成分分析（PCA）結(jié)果圖；圖3為電子鼻色譜圖的積分分析結(jié)果圖。