[發明專利]薄片狀形貌ZSM-5分子篩及合成方法有效
| 申請號: | 201410575163.2 | 申請日: | 2014-10-24 |
| 公開(公告)號: | CN105523569B | 公開(公告)日: | 2018-11-20 |
| 發明(設計)人: | 史靜;滕加偉;謝在庫;趙國良;徐建軍 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號: | C01B39/40 | 分類號: | C01B39/40 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 薄片 形貌 zsm 分子篩 合成 方法 | ||
1.一種薄片狀形貌ZSM-5沸石分子篩,尺寸長×寬×高為:(0.2~12)μm ×(0.05~5)μm ×(0.01-3)μm,其特征在于長與高的比例為:2~20,寬與高的比例為:2~50;該分子篩通過以下步驟制備:
按物料重量配比為:
H2O/SiO2=5-500;T1/SiO2=0.1-100;R2/SiO2=0.1-100;Si/Al=50-∞;F-/SiO2=0-100,稱取模板劑T1、添加劑R2、礦化劑、硅源、鋁源、酸堿調節劑,加入反應釜中,攪拌均勻,室溫下凝膠老化時間大于0小時且不大于120小時,60-300oC之間在50-1000rpm攪拌下晶化1-15天;冷卻至室溫后,將產物洗滌離心,烘干后,得到薄片狀形貌ZSM-5沸石分子篩;所述模板劑T1為四丙基溴化銨、四丙基氫氧化銨、四甲基溴化銨、四乙基溴化銨中至少一種,添加劑R2為哌啶、咪唑、二乙醇胺、乙酸銨、尿素、三乙胺、乙二胺中至少一種,所述礦化劑為氟化物,使用酸堿調節劑為氫氧化物,控制體系為堿性。
2.根據權利要求1所述的薄片狀形貌ZSM-5沸石分子篩,其特征在于產物分布均勻,尺寸大小均一。
3.根據權利要求1所述的薄片狀形貌ZSM-5沸石分子篩,其特征在于尺寸中長定義為晶體最長邊,大小范圍為0.2~10 μm。
4.根據權利要求1所述的薄片狀形貌ZSM-5沸石分子篩,其特征在于尺寸中寬定義為晶體次長邊,大小范圍為0.1~2 μm。
5.根據權利要求1所述的薄片狀形貌ZSM-5沸石分子篩,其特征在于尺寸中高定義為晶體最短邊,大小范圍為0.01~2 μm。
6.根據權利要求1所述的薄片狀形貌ZSM-5沸石分子篩,其特征在于尺寸中長與高的比例為3-15,寬與高的比例為2-30。
7.權利要求1~6任一項所述薄片狀形貌ZSM-5沸石分子篩的制備方法,其特征在于具體步驟為:
按物料重量配比為:
H2O/SiO2=5-500;T1/SiO2=0.1-100;R2/SiO2=0.1-100;Si/Al=50-∞;F-/SiO2=0-100,稱取模板劑T1、添加劑R2、礦化劑、硅源、鋁源、酸堿調節劑,加入反應釜中,攪拌均勻,室溫下凝膠老化時間大于0小時且不大于120小時,60-300oC之間在50-1000rpm攪拌下晶化1-15天;冷卻至室溫后,將產物洗滌離心,烘干后,得到薄片狀形貌ZSM-5沸石分子篩;所述模板劑T1為四丙基溴化銨、四丙基氫氧化銨、四甲基溴化銨、四乙基溴化銨中至少一種,添加劑R2為哌啶、咪唑、二乙醇胺、乙酸銨、尿素、三乙胺、乙二胺中至少一種,所述礦化劑為氟化物,使用酸堿調節劑為氫氧化物,控制體系為堿性。
8.根據權利要求7所述的方法,其特征在于晶化過程中以150-250rpm轉速攪拌。
9.根據權利要求7所述的方法,其特征在于,所述硅源為硅溶膠、正硅酸乙酯或無定形氧化硅粉末、硅酸鹽中至少一種,鋁源為十八水合硫酸鋁、異丙醇鋁或偏鋁酸鹽、鋁酸鹽中至少一種。
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