[發明專利]殼聚糖-檸檬酸復合物的制備方法

在審

• 申請號: 201410573940.X
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN104327195A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 李勇;劉文斌
• 申請（專利權）人: 西安瑩樸生物科技股份有限公司
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 康凱

技術領域

本發明涉及一種殼聚糖-檸檬酸復合物的制備方法，屬于食品添加劑制備方法領域。

背景技術

殼聚糖是甲殼素的脫乙酰化產物，也是一種天然存在的生物多糖。大量研究證實殼聚糖具有廣譜的抗菌活性，由于它兼有生物相容性、生物降解性、無毒副作用，因此具有開發天然食品抗菌防腐劑的廣闊前景。

由于殼聚糖僅溶解于酸性水溶液中，所以作為抗菌防腐劑使用時常常需要酸性水溶液作為介質，即需要將殼聚糖先溶解于酸性水溶液中，再通過浸漬、涂布和直接加入等方式應用于果蔬和食品中。為了克服上述難題，利用殼聚糖與有機酸生成銨鹽的特點，已采用冷凍干燥法制備得到了一系列固體殼聚糖有機酸鹽，但體殼聚糖有機酸鹽在制備過程中，不僅需要消耗大量的檸檬酸，而且產物中檸檬酸含量較高，產物外觀不理想，其產物溶解于水后pH值較低(pH值<2.5)，對應用體系的酸堿性改變較顯著。

因此，研究一種工藝簡單、可操作性強，適用于工業化生產以及應用性能好的殼聚糖-檸檬酸復合物的制備方法具有良好的應用前景。

發明內容

本發明旨在提供一種工藝簡單、可操作性強，適用于工業化生產以及應用性能好的殼聚糖-檸檬酸復合物的制備方法。

所述的殼聚糖-檸檬酸復合物的制備方法，包括以下步驟：

稱取檸檬酸，加入盛有去離子水的容器中，劇烈攪拌直至檸檬酸完全溶解。然后邊攪拌邊將稱量好的殼聚糖緩慢地加入，再攪拌20min，靜置24小時。經24小時靜置后，邊攪拌邊向溶液中加入充分量的丙酮，直至得到纖維狀沉淀。經3#砂芯漏斗抽濾，濾液棄之，得到的濾餅再次分散于新鮮丙酮中，劇烈攪拌直至所有結塊消失。得到的懸浮液經抽濾。得到的濾餅，破碎，60℃真空干燥12小時，研磨為粉末即得殼聚糖-檸檬酸復合物。

優選的，本發明所述的殼聚糖與檸檬酸用量的質量比1：4-7。

本發明所述的制備方法中，殼聚糖可溶解于一定濃度檸檬酸溶液中，在大量有機溶劑中，殼聚糖與檸檬酸以復合結合形式從溶劑體系中沉淀析出，實驗結果表明，殼聚糖-檸檬酸復合物中檸檬酸含量隨反應檸檬酸用量的增加而增大，且呈線性關系。而傳統的在制備殼聚糖檸檬酸鹽過程中，不僅需要消耗大量的檸檬酸，而且產物中檸檬酸含量較高，產物外觀不理想，其產物溶解于水后pH值較低(pH值<2.5)，對應用體系的酸堿性改變較顯著，而本發明所述制備的殼聚糖-檸檬酸復合物產物溶解于水pH值偏于弱酸性，應用范圍將更加廣泛。此外，殼聚糖-檸檬酸復合物還具有其它不同于殼聚糖有機酸鹽的特點，如溶解性、生物活性等。

本發明所述的制備方法具有工藝簡單、可操作性強，適用于工業化生產以及產品得率高等特點，而且本發明所述制備的殼聚糖-檸檬酸復合物產物溶解于水pH值偏于弱酸性，應用范圍將更加廣泛。

具體實施方式

實施例一：

稱取檸檬酸15g，加入盛有去離子水的容器中，劇烈攪拌直至檸檬酸完全溶解。然后邊攪拌邊將稱量好的殼聚糖3g緩慢地加入，再攪拌20min，靜置24小時。經24小時靜置后，邊攪拌邊向溶液中加入充分量的丙酮，直至得到纖維狀沉淀。經3#砂芯漏斗抽濾，濾液棄之，得到的濾餅再次分散于新鮮丙酮中，劇烈攪拌直至所有結塊消失。得到的懸浮液經抽濾。得到的濾餅，破碎，60℃真空干燥12小時，研磨為粉末即得殼聚糖-檸檬酸復合物4.53g，產品得率為27.17%。經測定，反應前檸檬酸含量為75%，反應后檸檬酸含量為32.85%，濃度為1%的殼聚糖-檸檬酸復合物水溶液的pH值呈5.5，粘度為540cps。

實施例二：?

稱取檸檬酸21g，加入盛有去離子水的容器中，劇烈攪拌直至檸檬酸完全溶解。然后邊攪拌邊將稱量好的殼聚糖3g緩慢地加入，再攪拌20min，靜置24小時。經24小時靜置后，邊攪拌邊向溶液中加入充分量的丙酮，直至得到纖維狀沉淀。經3#砂芯漏斗抽濾，濾液棄之，得到的濾餅再次分散于新鮮丙酮中，劇烈攪拌直至所有結塊消失。得到的懸浮液經抽濾。得到的濾餅，破碎，60℃真空干燥12小時，研磨為粉末即得殼聚糖-檸檬酸復合物5.78g，產品得率為24.08%。經測定，反應前檸檬酸含量為87.5%，反應后檸檬酸含量為39.62%，濃度為1%的殼聚糖-檸檬酸復合物水溶液的pH值呈4.8，粘度為470cps。?