[發明專利]一種從黃姜中無污染提取薯蕷皂素的新工藝

無效

• 申請號: 201410573913.2
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN104387441A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 郭萬平;蘇微;劉振杰;趙欽潘;余林
• 申請（專利權）人: 廣東工業大學
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林麗明

1.一種從黃姜中無污染提取薯蕷皂素的新工藝，其特征在于包括如下步驟：

（1）原料預處理：將新鮮的黃姜洗凈、切片、烘干、粉碎、過篩；

（2）提取薯蕷皂苷：將黃姜粉用溶劑并輔以其它手段連續重復提取，提取后過濾得到濾液和濾渣，濾液即為薯蕷皂苷提取液；

（3）制備固體酸：將濾渣烘干、磨碎，加入濃硫酸進行碳化、磺化，用水洗至中性，烘干后即得炭基固體酸催化劑；

（4）固體酸水解：將皂苷提取液用固體酸水解；

（5）提取薯蕷皂素：將上述水解物過濾，用有機溶劑萃取濾渣中的薯蕷皂素，并濃縮、結晶、干燥，得到薯蕷皂素成品。

2.根據權利要求1所述的新工藝，其特征在于：所述步驟（1）中，黃姜烘干的溫度為50～120℃，時間12～48h，烘干后粉碎并過20～100目篩。

3.?根據權利要求1所述的新工藝，其特征在于：所述步驟（2）中，溶劑為工業酒精、水中的任意一種或其組合，工業酒精與水組合的體積比為1:1～5，溶劑與黃姜粉的ml/g比值為2～20:1。

4.根據權利要求1所述的新工藝，其特征在于：所述步驟（2）中的輔以其它手段，其它手段指用超聲波或表面活性劑強化提取皂苷，超聲時間范圍為10～60min；表面活性劑為十二烷基硫酸鈉、十六烷基三甲基溴化銨中的任意一種或其組合，溶劑中所加表面活性劑的質量分數為0.1～10%，在50～100℃水浴中連續提取1～5h，重復提取1～4次。

5.?根據權利要求1所述的新工藝，其特征在于：所述步驟（3）中，濾渣烘干溫度為50～120℃，時間6～12h，然后按濾渣與濃硫酸的質量比1:3～30的比例混合，攪拌速度300～800r/min，攪拌時間12～24h，再碳化、磺化；按固體酸質量與水體積比1:3～5的比例于50～90℃的水浴中水洗固體酸，水洗次數4～8次，水洗后置于50～120℃烘箱烘干，時間4～12h。

6.??根據權利要求1所述的新工藝，其特征在于：所述步驟（4）中，按50ml的皂苷提取液中加入2～20g制得的固體酸，在60～90℃的水浴中水解2～12h。

7.?根據權利要求1所述的新工藝，其特征在于：所述步驟（5）中，所用有機溶劑為石油醚或汽油，在60～80℃水浴中回流提取2～4h，重復提取1～3次。