[發(fā)明專利]木糖醇產(chǎn)品的檢測方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410573891.X
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN104330486A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李勇;劉文斌
• 申請（專利權(quán)）人: 西安米億生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 劉斌

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種木糖醇產(chǎn)品的檢測方法，屬于食品添加劑及其檢測方法領(lǐng)域。

背景技術(shù)

木糖醇是一種能溶于水的白色結(jié)晶體，其甜度與蔗糖相當(dāng)，可以食用，入口有清涼感。木糖醇除具有蔗糖$葡萄糖的共性外，還具有特殊的生化性能。它不需要通過胰島素而是直接通過細(xì)胞壁被人體吸收，具有降低血脂$抗酮體等功能。是糖尿病、肝炎等病癥患者良好的食糖替代品，也可用于制造飲料、糖果、罐頭等無糖食品。此外，木糖醇還可替代甘油用于造紙或生產(chǎn)卷煙、炸藥、牙膏，也可用于制作石油破乳劑、農(nóng)藥乳化劑、化纖助劑、抗靜電劑、防凍劑等，用途十分廣泛。在工業(yè)上，木糖醇由玉米芯、甘蔗渣、棉子殼、樺木等含有多縮戊糖的原料，經(jīng)水解、凈化、加氫、濃縮、結(jié)晶、離心、烘干等工序制得。我國是生產(chǎn)木糖醇產(chǎn)品的大國，90%以上供出口，同時(shí)該產(chǎn)品被批準(zhǔn)為原料藥范疇。由于其生產(chǎn)工藝復(fù)雜，又是從植物原料中提取的，所以在木糖醇產(chǎn)品中常混有阿拉伯醇、山梨醇等雜醇，影響了木糖醇的純度，也直接影響了木糖醇生產(chǎn)工藝參數(shù)的選定。同時(shí)，純度也是木糖醇產(chǎn)品出口時(shí)，客戶需要檢測的一個很重要指標(biāo)。?因此，準(zhǔn)確、快速、方便、快捷地測定木糖醇及其雜醇的含量，已顯得尤為重要。目前常采用的總醇法等常規(guī)化學(xué)分析法只局限于測定總量，而無法測定各種組份的具體含量。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用玻璃填充柱分析檢測木糖醇，經(jīng)實(shí)際采用后，發(fā)現(xiàn)該法分離效果差，色譜峰不對稱，柱效低，同時(shí)分析時(shí)間長，過程復(fù)雜，不能滿足實(shí)際生產(chǎn)和客戶的需要。

因此研究一種準(zhǔn)確、快速、方便、快捷，適用于測定木糖醇及其雜醇的含量的檢測方法很有必要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供一種準(zhǔn)確、快速、方便、快捷，適用于測定木糖醇及其雜醇的含量的檢測方法。

所述的木糖醇產(chǎn)品的檢測方法，包括以下步驟：

依次準(zhǔn)確稱取阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇標(biāo)準(zhǔn)品各0.05g，分別置于3個10mL容量瓶中，加入1mL無水吡啶，放入90℃的恒溫水浴鍋中反應(yīng)10分鐘并振蕩，取出冷卻后，加入1mL醋酐，繼續(xù)在90℃恒溫水浴鍋中加熱20分鐘，使之進(jìn)行乙酰化反應(yīng)，冷卻后，用丙酮稀釋至刻度，混勻配成單組分的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，用丙酮稀釋配置不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后精密稱取0.1g木糖醇樣品于10mL容量瓶中，然后按上述相同的處理方法進(jìn)行樣品處理，冷卻后，用丙酮稀釋至刻度，混勻，供分析用。在一定的色譜條件下，等儀器系統(tǒng)穩(wěn)定后，用微量進(jìn)樣器分別取0.2μL標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品液，進(jìn)行檢測，然后通過面積歸一化法進(jìn)行定量計(jì)算。

優(yōu)選的，本發(fā)明所述的色譜條件為色譜柱為毛細(xì)管柱30m*0.25mm*0.25μm；固定液為AT.OV-225；載氣為氮?dú)猓蝗紵龤鉃闅錃猓恢細(xì)鉃榭諝猓恢鶞?20℃；氣化室溫度270℃；檢測器溫度260℃；載氣壓力0.2MPa；氫氣壓力0.06MPa；空氣壓力0.14MPa；分流壓力0.085MPa；進(jìn)樣量0.2μL。

本發(fā)明所述的檢測方法中，采用小口徑的毛細(xì)管柱測定木糖醇及其雜醇含量，然后通過面積歸一化法進(jìn)行定量計(jì)算，可滿足檢測的要求。

經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明，其它色譜柱分離木糖醇及其雜醇的衍生物時(shí)，色譜峰不對稱，分離度低，重現(xiàn)性差，只有小口徑毛細(xì)管柱30m*0.25mm*0.25μm（固定液為AT.OV-225）的色譜柱既能快速出峰也能很好的分離，且峰形對稱，重現(xiàn)性良好，能夠滿足實(shí)際要求。

醇類的分離，對氣相色譜法而言有一定的難度，由于其不容易氣化，所以在檢測前必須將醇轉(zhuǎn)化為醇的衍生物，然后進(jìn)行分離。由于木糖醇產(chǎn)品是從植物廢料中提取的，所以成份比較復(fù)雜，含有雜醇較多，分子量比較大，含有的功能基團(tuán)也比較多，這些因素限制了衍生試劑的選擇范圍，經(jīng)實(shí)驗(yàn)證明，只有醋酐：吡啶（1：1）與木糖醇樣品容易衍生化，且在進(jìn)行氣相色譜分析時(shí)相當(dāng)穩(wěn)定，具有良好的色譜性質(zhì)，?而其它溶劑，有的衍生化時(shí)間長，有的和木糖醇及其雜醇生成絡(luò)合物，使衍生化反應(yīng)進(jìn)行得不完全，不適合做衍生試劑。

精密度試驗(yàn)：取一個木糖醇樣品，按照所述的檢測方法進(jìn)行測定，平行實(shí)驗(yàn)5次，對方法的重現(xiàn)性進(jìn)行考察，結(jié)果為方法的精密度良好，樣品中阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇3種主組分的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均在1%之內(nèi)，達(dá)到檢測要求。

回收率試驗(yàn)：采用加標(biāo)回收法，向一個已知阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇含量的樣品中，分別加入一定量的阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇標(biāo)準(zhǔn)品，按相同的方法進(jìn)行分析測定并計(jì)算平均回收率，結(jié)果為樣品中阿拉伯醇、木糖醇、山梨醇3種主組分的平均回收率均在95%以上，方法的準(zhǔn)確度能夠滿足分析檢測的要求。