[發明專利]乙醇的回收方法

在審

• 申請號: 201410573574.8
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN105585429A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 胡松;楊衛勝;金國杰
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C31/08
• 分類號: C07C31/08;C07C29/84
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種乙醇回收方法，具體來說，過氧化二異丙苯結晶(用乙醇作溶劑)后的溶劑回收乙醇工藝。

背景技術

過氧化二異丙苯(DicumylPeroxide，簡稱DCP)主要用作天然橡膠、合成橡膠的硫化劑，聚合反應的引發劑，還可用作聚乙烯樹脂交聯劑。

DCP由過氧化氫異丙苯經還原、縮合而得：①用亞硫酸鈉將過氧化氫異丙苯在62～65℃還原為芐醇；②在高氯酸催化劑的存在下，使芐醇與過氧化氫異丙苯在42～45℃縮合，得到過氧化二異丙苯縮合液；③經10％氫氧化鈉溶液洗滌、真空蒸餾提濃后，再溶于無水乙醇，于0℃以下結晶，過濾干燥即得DCP。

通過以上結晶過程的溶劑主要包含乙醇、異丙苯、水，其中的乙醇、異丙苯與水均形成共沸物，給乙醇、異丙苯的回收利用增加了困難。

CN201180001920.X公開了一種回收乙醇的方法，該方法包括：在催化劑存在下將乙酸進料流中的乙酸加氫形成粗乙醇產物；在第一塔中將至少部分粗乙醇產物分離成包含乙醇、水和乙酸乙酯的第一餾出物，以及包含乙酸的第一殘余物；在第二塔中將至少部分第一餾出物分離成包含乙酸乙酯的第二餾出物以及包含乙醇和水的第二殘余物；以及在第三塔中將至少部分第二殘余物分離成包含乙醇的第三餾出物和包含水的第三殘余物。

CN201310273322.9公開了一種回收汽化乙醇的裝置，包括冷卻器和氣液分離器，氣液分離器上設置氣液分離入口和排出口；其特征是：所述冷卻器的上部為汽化乙醇進口，冷卻器的下部為乙醇出口和氣體出口，汽化乙醇進口和乙醇出口、氣體出口之間由冷卻盤管連通；所述乙醇出口、氣體出口和氣液分離器的氣液分離入口通過管道連通；所述氣液分離器分隔成上部的氣液腔和下部的液體腔，氣液腔和液體腔由氣液分離器外部的連接管連通，連接管的上端與氣液腔的下部連接，連接管的下端與液體腔連接，在連接管上設置第一閥門；在所述液體腔的側壁上設置排放管，在排放管上設置第二閥門。本發明可以回收含酒精液體在負壓罐裝過程中產生的汽化乙醇，降低空氣中的乙醇濃度。

CN201180010434.4公開了一種生產乙醇的方法，該方法包括以下步驟：將乙酸和水引入蒸發器以形成包含0.001wt.％～25wt.％水的蒸氣進料流；在反應器中將來自該蒸氣進料流的乙酸加氫以形成包含乙醇和水的粗乙醇產物；以及從該粗乙醇產物回收乙醇。

從目前能夠查詢的資料來看，尚未有乙醇和異丙苯回收利用的方法報道。

發明內容

本發明提供了一種乙醇回收的方法，主要解決現有技術中存在的乙醇回收困難問題。該方法用于乙醇回收時，具有乙醇回收率高，產品純度高的優點。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：一種乙醇回收的方法，在水、乙醇和異丙苯的混合溶液中回收乙醇，其特征在于加入萃取劑將水和乙醇、異丙苯分離，然后分離乙醇、異丙苯得到無水乙醇，同時回收萃取劑，所述萃取劑為丙二醇、環丁砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯啶酮、二甲基亞砜和六甲基磷酰胺中的至少一種。

上述技術方案中，乙醇回收方法具體實施步驟如下：

(1)水、乙醇、異丙苯混合液從萃取塔中下部進入，萃取劑從萃取塔中上部進入，萃取劑進料位置到塔頂之間為精餾段，萃取劑和乙醇混合液進料位置之間為萃取段，乙醇混合液進料位置到塔釜之間為提餾段，塔頂得到乙醇和異丙苯混合液，釜液為萃取劑和水混合液；

(2)上述乙醇和異丙苯混合液去乙醇回收塔，塔頂得到無水乙醇，釜液為異丙苯；

(3)步驟(1)中所述萃取劑和水混合液去溶劑回收塔，塔頂得到水，釜液為回收萃取劑；

上述技術方案中，優選地，步驟(3)得到的萃取劑可先與乙醇回收塔釜液換熱作為乙醇回收塔再沸器部分熱源，換熱之后再經換熱器冷卻后返回至萃取塔作為萃取劑。

上述技術方案中，優選的混合溶液以重量百分比計，包括以下組分：70～95％的乙醇，1～15％的異丙苯，2～25％的水；更優選的混合溶液以重量百分比計，包括以下組分：75～90％的乙醇，2～10％的異丙苯，5～20％的水。

上述技術方案中混合溶液優選為過氧化二異丙苯結晶過程溶劑。

下表列出了萃取劑常壓下沸點，在無萃取劑和萃取劑存在的條件下，水對乙醇、異丙苯相對揮發度的變化情況見圖2。

表1