[發(fā)明專利]磷酸根的定量分析方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410573444.4
• 申請(qǐng)日: 2014-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN104267029A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張芋;尹文剛;宋德錦
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 攀枝花鋼企欣宇化工有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/79
• 分類號(hào): G01N21/79
• 代理公司: 成都虹橋?qū)＠聞?wù)所(普通合伙) 51124
• 代理人: 梁鑫

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化工分析領(lǐng)域，具體涉及磷酸根的定量分析方法。

背景技術(shù)

磷酸鹽主要用于化肥，如過磷酸鈣、重過磷酸鈣和磷酸銨類復(fù)合磷肥等，磷酸鈉是常用的的洗滌劑和阻垢劑；另氯堿化工現(xiàn)已發(fā)展出使用正磷酸根沉淀鹽水中的鈣鎂新工藝。因此，工業(yè)磷酸鹽的快速檢測(cè)是很重要的，急需一種新的磷酸鹽的化學(xué)分析檢驗(yàn)方法。

目前國內(nèi)外關(guān)于磷酸根的檢測(cè)方法可歸納為以下幾種：方法一，使用離子色譜檢測(cè)定溶液中的磷酸根；方法二，使用磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定溶液中的磷酸根；方法三，使用PH玻璃電極進(jìn)行酸度滴定工業(yè)正磷酸鈉。

但以上方法均需使用化驗(yàn)儀器進(jìn)行儀器分析，成本相對(duì)較高。其中，方法一和方法二只適用于微量或者痕量磷酸根的分析，而用于常量磷酸根的時(shí)必須大倍數(shù)的稀釋，從而造成分析結(jié)果誤差較大的后果。而方法三只適用于純磷酸三鈉的分析，特別是不能有pH值干擾，應(yīng)用范圍窄。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有分析方法分析結(jié)果誤差較大，成本高，應(yīng)用范圍窄。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種磷酸根的定量分析方法，該方法通過測(cè)定V_樣體積樣品所需濃度為C的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V，以及空白樣所需濃度為C的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V_空白，按公式計(jì)算得到待測(cè)樣品中磷酸根的體積濃度。

上述磷酸根的定量分析方法包括以下步驟：

a、準(zhǔn)確移取體積為V_樣的待測(cè)樣品，加入過量的Ca²⁺溶液，記下Ca²⁺溶液加入量，然后調(diào)整pH值到10～12，搖勻；

b、過濾出沉淀，用水清洗沉淀至無鈣離子，將洗液與過濾出的清液收集在同一容器中；

c、在步驟b的容器中分別加入鹽酸羥胺溶液和三乙醇胺溶液，搖勻，然后調(diào)整pH值到10～12，混勻后，加入鈣羧酸指示劑，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱了{(lán)色，記錄乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V；

d、在另一容器中加入與待測(cè)樣品同體積的水，加入與步驟a中Ca²⁺溶液相同量的Ca²⁺溶液量，然后按步驟c操作，記下消耗體積V_空白；

e、按公式計(jì)算得到待測(cè)樣品中磷酸根的體積濃度(g/L)。

上述磷酸根的定量分析方法中，步驟a所述的Ca²⁺溶液為0.05mol/L的CaCl₂溶液。

上述磷酸根的定量分析方法中，步驟a所述的Ca²⁺用Mg²⁺、Ba²⁺代替時(shí)，Mg²⁺、Ba²⁺的后檢測(cè)步驟c～e需采用Mg²⁺、Ba²⁺對(duì)應(yīng)的常用檢測(cè)方法。

上述磷酸根的定量分析方法中，步驟a和c所述的調(diào)整pH值，是用氫氧化鈉或氫氧化鉀調(diào)整pH值。

上述磷酸根的定量分析方法中，步驟c所述乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為0.05mol/L。

上述磷酸根的定量分析方法中，步驟c所述的鹽酸羥胺溶液和三乙醇胺溶液為2％鹽酸羥胺溶液和30％三乙醇胺溶液。所述的鹽酸羥胺溶液和三乙醇胺溶液與待測(cè)樣品的體積比為2︰5︰10。鹽酸羥胺和三乙醇胺主要為掩蔽影響測(cè)量的其他金屬離子，其加入量根據(jù)樣品溶液中其他金屬離子的含量確定。

上述磷酸根的定量分析方法中，步驟e所述公式中的C表示乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。

本發(fā)明首次創(chuàng)造性的采用金屬離子沉淀(如鈣離子)磷酸根，然后采用EDTA返滴定過量金屬離子來計(jì)算磷酸根含量。突破了使用磷鉬藍(lán)分光光度法測(cè)定磷酸根的局限。本發(fā)明提供的方法應(yīng)用范圍廣，可直接用于磷酸根的常量和微量分析，突破了已用分析方法只適用于微量和痕量分析的局限，不需使用分析儀器，成本低廉，分析速度快速，分析精度較高。

具體實(shí)施方式

磷酸根的定量分析方法，包括以下步驟：

a、準(zhǔn)確移取體積為V_樣的待測(cè)樣品，加入過量的Ca²⁺溶液，記下Ca²⁺溶液加入量，然后調(diào)整pH值到10～12，搖勻；

b、過濾出沉淀，用水清洗沉淀至無鈣離子，將洗液與過濾出的清液收集在同一容器中；