[發明專利]植物油基聚氨酯/二氧化硅納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201410573372.3
• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN104327236A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 王成雙;劉方
• 申請（專利權）人: 鹽城工學院
• 主分類號: C08G18/67
• 分類號: C08G18/67;C08G18/36;C08K9/06;C08K3/36
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤;呂鵬濤

1.一種植物油基聚氨酯/二氧化硅納米復合材料，其特征在于其為以植物油基多元醇與異佛爾酮二異氰酸酯反應制得的植物油基聚氨酯為主體，以改性或未改性的納米SiO₂為填料的復合材料，其中改性或未改性的納米SiO₂在復合材料中的質量含量為5～13％。

2.根據權利要求1所述的植物油基聚氨酯/二氧化硅納米復合材料，其特征在于改性或未改性的納米SiO₂在復合材料中的質量含量為6～12％。

3.根據權利要求1所述的植物油基聚氨酯/二氧化硅納米復合材料，其特征在于所述植物油基多元醇選自蓖麻油、由環氧大豆油經磷酸開環得到的大豆油基多元醇、玉米油基多元醇、菜籽油基多元醇、花生油基多元醇、棕櫚油基多元醇、葵花籽油基多元醇或棉籽油基多元醇中的一種或幾種；所述改性納米SiO₂為γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷表面改性的納米二氧化硅或/和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷表面改性的納米二氧化硅。

4.根據權利要求1所述的植物油基聚氨酯/二氧化硅納米復合材料，其特征在于該材料的制備方法為：將改性或未改性的納米SiO₂在溶劑中超聲分散后，加入植物油基多元醇進行充分攪拌，然后除去溶劑，冷卻后加入異佛爾酮二異氰酸酯，混合均均后在80～120℃下進行一次或多次固化即得。

5.一種權利要求1～4所述植物油基聚氨酯/二氧化硅納米復合材料的制備方法，其特征在于將改性或未改性的納米SiO₂在溶劑中超聲分散后，加入植物油基多元醇進行充分攪拌，然后除去溶劑，冷卻后加入異佛爾酮二異氰酸酯，混合均均后在80～120℃下進行一次或多次固化，即得到植物油基PU/SiO₂納米復合材料；其中所述植物油基多元醇選自蓖麻油、由環氧大豆油經磷酸開環得到的大豆油基多元醇、玉米油基多元醇、菜籽油基多元醇、花生油基多元醇、棕櫚油基多元醇、葵花籽油基多元醇或棉籽油基多元醇中的一種或幾種；所述改性納米SiO₂為γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷表面改性的納米二氧化硅或/和γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷表面改性的納米二氧化硅。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述溶劑為丙酮，加入植物油基多元醇后充分攪拌的時間為10～15小時，植物油基多元醇與異佛爾酮二異氰酸酯的羥基和異氰酸根的摩爾比為1:1.1。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于固化過程為依次在85～95℃下固化1～3小時和在105～115℃下固化20～26小時；固化過程在模具中進行。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述大豆油基多元醇的制備方法為：以大豆油為原料，經過環氧化反應得到環氧大豆油，再將開環試劑磷酸和溶劑叔丁醇及水混合后，緩慢加入環氧大豆油，劇烈攪拌并回流反應，反應后冷卻，用濃氨水中和，水洗至中性后減壓蒸餾，得到大豆油基多元醇。

9.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于所述改性納米SiO₂的表面改性方法為：將納米SiO₂在溶劑中超聲分散后，加入預先在pH值3～4的醋酸水溶液中水解的硅烷偶聯劑混合液，均勻混合后回流反應，反應后抽濾、洗滌、干燥，研磨即得。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于所述溶劑為甲苯或水；所述硅烷偶聯劑混合液中含有硅烷偶聯劑、異丙醇和水，其質量用量比為20：70～75：5～10；所述硅烷偶聯劑為γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷或γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷。