[發明專利]一種丁烷氧化制順酐的負載型VPO催化劑及制備方法

有效

• 申請號: 201410573019.5
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN104437580A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 周煥文;唐恒然;童景超
• 申請（專利權）人: 大連瑞克科技有限公司
• 主分類號: B01J27/198
• 分類號: B01J27/198;C07D307/60
• 代理公司: 大連星海專利事務所 21208
• 代理人: 花向陽

1.一種丁烷氧化制順酐的負載型VPO催化劑，其特征在于：所述催化劑含復合氧化物ZrO₂-MO_x-SiO₂，所述復合氧化物與五氧化二釩的質量比為?0.005～0.1：1，其中ZrO₂：MO_x：SiO₂?的質量比為?1：（1～6）:（10～50）；所述MO_x的金屬元素?M?為?Ce?、La、Fe?、Nb、Ti、Co、Mo、Ni或W，所述SiO₂?是直徑小于等于1微米的超細納米氧化硅，SiO₂?的BET表面積為100-250?m²/g。

2.權利要求1所述的一種丁烷氧化制順酐的負載型VPO催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）可溶性鋯鹽和含M元素的可溶性鹽，配制成混合水溶液，浸漬超細納米氧化硅，在80-100℃干燥5-6小時，升溫至120-140℃再干燥4-5小時，在500-800℃焙燒4-6小時，得復合氧化物載體；所述混合水溶液中可溶性鋯鹽的質量百分比濃度為5-20%，含M元素的可溶性鹽的質量百分比濃度為10-30%，所述可溶性鋯鹽為氯氧化鋯、硝酸鋯、硝酸氧鋯或硫酸鋯；所述含M元素的可溶性鹽為M元素的硝酸鹽、M元素的硫酸鹽、M元素的草酸鹽或M元素的氯化物；

（2）在三口圓底燒瓶中按質量比加入反應混合物，五氧化二釩：復合氧化物載體：醇溶劑：草酸為（5-7）：1：（80-100）：（4-7），在攪拌下升溫至98～110℃回流2-12小時，加入磷酸,?所述復合氧化物：磷酸的質量比為（8-12）:1，繼續回流4-25小時，降至室溫，過濾、醇溶劑洗滌、干燥，干燥溫度為100-130℃，干燥時間2-20?h，得催化劑的前驅體；所述醇溶劑為異丁醇、正丁醇、正戊醇、環戊醇或苯甲醇，所述磷酸為85%正磷酸或86～110%焦磷酸；

（3）在溫度為400-450℃通入1.5%正丁烷與98.5%空氣的混合氣，空速1500h^-1的條件下，催化劑的前驅體焙燒活化6-24小時，得催化劑。