[發明專利]一種蜂蜜中揮發性成分的檢測方法

在審

• 申請號: 201410572994.4
• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN104316633A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 趙亞周;彭文君;田文禮;方小明;國占寶;任佳淼
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院蜜蜂研究所
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 王文君

1.一種蜂蜜中揮發性成分的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)稱取蜂蜜樣品置于的頂空瓶內，加入內標物2-甲基-3-庚酮，并加入飽和NaCl溶液；45-55℃下將頂空瓶于磁力攪拌器上混勻，將固相微萃取裝置的萃取頭插入頂空瓶中，推出萃取頭的石英纖維后50℃吸附30-45min；

(2)將固相微萃取裝置的萃取頭插入氣相色譜儀的進樣孔，推出萃取頭的石英纖維；自動熱脫附系統的控制條件為：起始溫度為35℃，保持1min，延遲3min；以60℃/min的速度升溫至220℃，保持1min，熱脫附系統與進樣口之間傳輸線溫度為300℃；

(3)氣相色譜條件：毛細管色譜柱初始溫度40℃，保持2min，以4℃/min升溫到160℃，保持2min，再以10℃/min升至250℃，保持5min；進樣口溫度250℃；

對5-27min之間出現的色譜峰進行質譜鑒定；

(4)質譜條件：電子轟擊離子源，離子源溫度為200℃，電子能量為70eV，傳輸線溫度為280℃，四級桿溫度為150℃，溶劑延遲5min，質量掃描范圍為m/z?30-500，進行揮發性成分的定性與定量檢測。

2.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中，所述頂空固相微萃取條件蜂蜜揮發性成分萃取前，先將固相微萃取裝置的萃取頭插入氣相色譜注射孔中，在270℃下老化處理50-80min。

3.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(1)中，內標物2-甲基-3-庚酮用正丁烷溶解，濃度為1.5-1.8μg/mL，加入1μL的該內標物溶液，并加入10mL的飽和NaCl溶液。

4.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(2)中，氣相色譜儀內附的冷進樣系統條件為：初始溫度-100℃，平衡0.5min，以10℃/min的速度升溫至280℃，保持0.5min。

5.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(3)中，載氣為氦氣，流速1.4-1.8mL/min，不分流。

6.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(4)中，蜂蜜樣品中揮發性成分的定性分析方法為：利用數據庫檢索目標化合物，進行定性分析。

7.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(4)中，揮發性成分的定性分析方法為：采用相同條件對正構系列烷烴C8-C27進行氣相色譜-質譜聯用儀分析，利用色譜峰的保留時間計算目標相應化合物的保留指數LRI值，已知LRI值比對認定范圍為相差0-100內，實現化合物的定性分析；色譜峰LRI值計算公式：

LRI=100×n+100(ta-tn)tn+1-tn---(1)]]>

式中：ta為色譜峰a的保留時間；tn為正構烷烴Cn的保留時間。

8.根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟(4)中，蜂蜜樣品中揮發性成分的定量分析方法為：

根據蜂蜜樣品中添加的內標化合物含量、內標化合物色譜峰面積及目標化合物色譜峰面積，計算目標化合物的含量，計算公式為：

CX=CA×SXSA---(2)]]>

式中：CX為目標化合物的質量濃度；SX為目標化合物的色譜峰面積；CA為內標化合物的質量濃度；SA為內標化合物的色譜峰面積。