[發明專利]一種雙(氟磺酰)亞胺鋰的制備方法

在審

• 申請號: 201410571793.2
• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN105523970A
• 公開（公告）日: 2016-04-27
• 發明（設計）人: 張慶華;何逸波;詹曉力;陳豐秋;趙衛娟;徐衛國
• 申請（專利權）人: 浙江藍天環保高科技股份有限公司;浙江大學
• 主分類號: C07C311/48
• 分類號: C07C311/48;C07C303/36;H01M10/0566
• 代理公司: 浙江杭州金通專利事務所有限公司 33100
• 代理人: 劉曉春

1.一種制備高純度雙(氟磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)以純度≥99.9％的雙(氟磺酰)亞胺金屬鹽為原料，在酯類、腈類或碳酸酯類溶劑 中，與四氟硼酸鋰或高氯酸鋰反應得到雙(氟磺酰)亞胺鋰鹽粗品溶液；

(2)將雙(氟磺酰)亞胺鋰鹽粗品溶液進行減壓蒸餾濃縮，濃縮時真空度為0.030～ 0.098MPa、溫度為50～80℃，濃縮至原溶液體積的1/5～1/2，得到雙(氟磺酰)亞胺鋰粗品 濃縮液；

(3)將雙(氟磺酰)亞胺鋰粗品濃縮液加入到低極性非質子有機溶劑中，所述低極性非 質子有機溶劑選自二氯甲烷、己烷和環己烷中的一種、兩種或三種，其用量為濃縮液的2～5 倍，靜置結晶后得到高純度的雙(氟磺酰)亞胺鋰；

以上制備步驟在氮氣保護環境中無水操作。

2.按照權利要求1所述的制備高純度雙(氟磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于所述高純度的 雙(氟磺酰)亞胺金屬鹽按照以下方法制備：

將雙(氟磺酰)亞胺金屬鹽粗品溶于有機溶劑，所述有機溶劑選自醇類和/或酯類；過濾， 往得到的濾液中加入堿，所述堿選自三乙胺、吡啶或無水碳酸鉀；加熱回流0.3～5h，蒸出 部分有機溶劑；加入低極性非質子有機溶劑，析出雙(氟磺酰)亞胺金屬鹽，即得高純度雙 (氟磺酰)亞胺金屬鹽。

3.按照權利要求2所述的制備高純度雙(氟磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于所述有機溶劑 中，醇類為乙醇或丙醇，酯類為乙酸乙酯；所述低極性非質子有機溶劑選自二氯甲烷、己烷 和環己烷中的一種、兩種或三種。

4.按照權利要求1所述的制備高純度雙(氟磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于所述雙(氟磺 酰)亞胺金屬鹽為雙(氟磺酰)亞胺鈉、雙(氟磺酰)亞胺鉀或雙(氟磺酰)亞胺銀。

5.按照權利要求1所述的制備高純度雙(氟磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于所述步驟(1) 中：酯類選自乙酸丁酯或乙酸乙酯，腈類選自乙腈，碳酸酯類選自碳酸二甲酯或碳酸二乙酯， 溶劑的水分含量≤200ppm；所述溶劑的用量為50～150ml/10g雙(氟磺酰)亞胺金屬鹽；所 述雙(氟磺酰)亞胺金屬鹽與四氟硼酸鋰或高氯酸鋰的摩爾配比為1:1～1.5。

6.按照權利要求5所述的制備高純度雙(氟磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于所述溶劑的用 量為50～75ml/10g雙(氟磺酰)亞胺金屬鹽，所述雙(氟磺酰)亞胺金屬鹽與四氟硼酸鋰或 高氯酸鋰的摩爾配比為1:1～1.2。

7.按照權利要求1所述的制備高純度雙(氟磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于所述四氟硼酸 鋰純度≥99.9％、BF4-濃度90～95％、總痕量金屬雜質含量≤1000ppm，所述高氯酸鋰純度≥ 99.9％、水分≤0.1％、不溶于水物質≤0.005％、總痕量金屬雜質含量≤1000ppm。

8.按照權利要求7所述的制備高純度雙(氟磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于所述四氟硼酸 鋰的總痕量金屬雜質含量≤200ppm，所述高氯酸鋰的總痕量金屬雜質含量≤200ppm。

9.按照權利要求1所述的制備高純度雙(氟磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于所述步驟(2) 中，濃縮時真空度為0.050～0.070MPa、溫度為60～80℃，濃縮至原溶液體積的1/4～1/3。

10.按照權利要求1所述的制備高純度雙(氟磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于所述雙(氟磺 酰)亞胺鋰的純度≥99.9％，鈉離子濃度為10～100ppm，鉀離子濃度為10～200ppm，氯離子 濃度為≤20ppm。

11.按照權利要求1所述的制備高純度雙(氟磺酰)亞胺鋰的方法，其特征在于所述雙(氟磺 酰)亞胺鋰用于制備鋰離子電池電解質。