[發明專利]一種石墨烯的生產裝置及制備方法

在審

• 申請號: 201410570659.0
• 申請日: 2014-10-24
• 公開（公告）號: CN105585004A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 戴加龍
• 申請（專利權）人: 江陰碳谷科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 江陰市同盛專利事務所(普通合伙) 32210
• 代理人: 唐紉蘭;沈國安

技術領域

本發明涉及一種二維納米新材料的生產裝置及制備方法，具體涉及一種石墨烯的生產裝置及制備方法。

背景技術

石墨是典型的層狀結構，每個碳與相鄰的碳之間等距相連，每一層中的碳按六方環狀排列，上下相鄰層的碳六方環通過平行網面方向相互位移后再疊置形成層狀結構，位移的方位和距離不同就導致不同的多型結構。上下兩層的碳原子之間距離比同一層內的碳之間的距離大得多（層內C-C間距=0.142nm，層間C-C間距=0.340nm），層與層之間的碳原子通過范德華力結合在一起，通過破壞層與層之間的范德華力可以使石墨發生剝離制得石墨烯。理想的石墨烯結構是平面六邊形點陣，可以看作是一層被剝離的石墨分子，每個碳原子均為sp²雜化，并貢獻剩余一個p軌道上的電子形成大π鍵，π電子可以自由移動，賦予石墨烯良好的導電性。二維石墨烯結構可以看是形成所有sp²雜化碳質材料的基本組成單元。

目前，石墨烯制備的方法主要有：氧化還原法，超臨界法，外延生長法，化學氣相沉積法以及機械剝離法。氧化還原法是指在濃硫酸等強氧化劑下將石墨氧化，得到氧化石墨烯，通過水合肼、硼氫酸鈉等還原劑還原得到石墨烯。由于強氧化作用，碳原子六元環結構被破壞，引入了“缺陷”，導致最后制備的石墨烯有較多的缺陷，且強酸、水合肼環保問題突出，使之在工業化應用上存在一定問題。超臨界法是在超臨界條件下，將溶劑插入石墨層間，通過短時間內的壓力降低，“爆破”式的制取石墨烯。雖然其能有效的打開石墨層，但是其得到的石墨烯片層大小不均一，操作條件有一定危險性。外延生長法通過碳化硅的熱解制備石墨烯，其操作條件苛刻。化學氣相沉積法是通過甲烷等碳源在銅箔等基質表面高溫分解，生成石墨烯，其成本高，不利用大規模的工業化。

機械法是以石墨為原料，借助機械外力，通過剪切作用，打破石墨層間的范德華力，從而得到石墨烯。通過機械法，可以制備較大面積，沒有結構缺陷的石墨烯材料，更重要的是這種方法的成本極低，是一種有前途的石墨烯的產業技術。化學學術期刊《Carbon》(碳材料Carbon2010,48(11)3196)，報道了通過攪拌磨的方式，借助50μm或100μm的氧化鋯，對石墨微片的分散液進行處理，通過幾個小時的剝離，最高得到了25g/L的單層或少層石墨烯溶液從而證明了機械方式對生產石墨的可行性。另外，《NatureMaterial》(自然材料NatureMaterials2014,13(6)624)報道了利用乳化機制取石墨烯的方法，該方法了說明了剪切作用在石墨烯剝離過程中的重要性。

目前，機械法制備石墨烯有較多的應用，但普遍存在產率低的缺點，這對于石墨烯的后續應用帶來了挑戰。此外，由于很難掌握剝離的剪切力，部分產品出現“過磨”現象，使得產品邊緣出現“毛刺”，不規則銳角，對于石墨烯在相關行業的應用產生不利的影響，不能充分發揮其性能。

發明內容

本發明的目的在于克服上述不足，提供一種高效剝離石墨制備石墨烯的生產裝置及制備方法，該生產裝置能夠在不破壞石墨片層自然結構的基礎上，得到大面積、沒有缺陷的石墨烯，制得的石墨烯產品通過工藝參數的調節，保證了其較好的外觀形態，整個生產過程采用物理方法，綠色環保，工藝簡單。

本發明的目的是這樣實現的：一種石墨烯的生產裝置，它包括反應釜和電機，所述電機安裝于反應釜的頂部，在所述電機的輸出端上連接有剪切器，在所述反應釜的頂部設置有進料口、壓力表和溫度計，在所述反應釜的內壁面上設置有剪切溝槽，在所述反應釜的中下部設置有出料口，便于卸出反應后懸浮液，在所述反應釜的外圍設置有夾套，在所述夾套上設有熱媒進口和出口，所述反應釜的出料口與儲料罐的進料口相連，所述儲料罐的出料口與離心機的進料口相連，所述離心機的出料口與干燥機的進料口相連。

所述剪切器包括與電機相連的轉動軸，在所述轉動軸的下部均勻設置有四片剪切葉片，在所述剪切葉片上設置有與之相垂直的端部剪切葉片。

所述剪切溝槽由四面體或齒形或兩者結合組成，溝槽之間交錯、平行、螺旋上升或下降形式排布。

所述剪切溝槽的四面體或齒形的頂角角度為10°~160°，長度為1cm-1000cm，厚度為0.5cm~3cm。

本發明還提供一種利用上述生產裝置制備石墨烯的方法，所述方法包括以下步驟：

步驟一、將純度在98%以上，粒徑為2μm~1cm石墨鱗片和溶劑注入反應釜內，同時添加分散劑，啟動電機進行攪拌，使物料混合均勻，攪拌均勻后，封閉反應釜；