[發(fā)明專利]間苯二甲酸二烯丙酯合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410570079.1
• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN105585649A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李科
• 申請（專利權(quán)）人: 李科
• 主分類號: C08F118/16
• 分類號: C08F118/16;C08F2/44;C08F2/06
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石油化工領(lǐng)域，涉及一種間苯二甲酸二烯丙酯合成方法。

背景技術(shù)

間苯二甲酸二烯丙酯(DAIP)用于有機(jī)合成、高溫樹脂的制備,具有優(yōu)良的電性能、化學(xué)穩(wěn)定性、尺寸穩(wěn)定性和較高耐溫性,吸水性小。

間苯二甲酸二烯丙酯石油樹脂由C5餾分經(jīng)分離純制后得到的間苯二甲酸二烯丙酯（>60％）原料經(jīng)陽離子聚合而成。間苯二甲酸二烯丙酯樹脂是比混合C5樹脂和除環(huán)C5樹脂更為優(yōu)良的石油樹脂品種，具有軟化點(diǎn)高、色澤淺、增粘性強(qiáng)等綜合性能指標(biāo)和優(yōu)良品質(zhì)。間苯二甲酸二烯丙酯樹脂適用的領(lǐng)域包括：壓敏膠粘劑、淺色熱熔膠、淺色熱熔型標(biāo)志漆、熱熔涂料、橡膠增粘劑、油漆和印刷油墨添加劑等。

C5石油樹脂，尤其是較高級的間苯二甲酸二烯丙酯石油樹脂，具有顏色較淺、軟化點(diǎn)適中、增粘效果好等優(yōu)點(diǎn)，主要用于路標(biāo)漆、膠粘劑等方面。直接采用C5餾分分離所得的間苯二甲酸二烯丙酯為原料，所得的石油樹脂產(chǎn)品存在相對分子質(zhì)量分布較寬，數(shù)均相對分子質(zhì)量較大等缺點(diǎn)，將它用于路標(biāo)漆時(shí)，由于熔融粘度過高而使產(chǎn)品的流動(dòng)性較差，不易加工使用，用于作膠粘劑時(shí)則增粘效果不顯著，這些缺點(diǎn)限制了石油樹脂產(chǎn)品的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

為克服傳統(tǒng)間苯二甲酸二烯丙酯原料熔融黏度高，不易加工使用的技術(shù)缺陷，本發(fā)明提供一種間苯二甲酸二烯丙酯合成方法。

間苯二甲酸二烯丙酯合成方法，包括如下步驟：

步驟101將間苯二甲酸二烯丙酯原料與催化劑、溶劑混合后加入反應(yīng)容器在恒溫下進(jìn)行反應(yīng)；

步驟102依次將破乳劑和堿液加入反應(yīng)容器，第一次攪拌后沉降，排放水洗液和乳化層；加入抗氧劑和改性劑第二次攪拌；

步驟103加熱蒸餾，利用真空泵汽提得到間苯二甲酸二烯丙酯石油樹脂。

優(yōu)選的，所述步驟101中催化劑為三氯化鋁，溶劑為甲苯。

優(yōu)選的，所述步驟101中混合時(shí)的反應(yīng)溫度為45-50攝氏度。

優(yōu)選的，所述步驟101恒溫溫度為55攝氏度。

優(yōu)選的，所述步驟102中第一次攪拌前還包括排放堿洗液的步驟。

優(yōu)選的，所述步驟103中汽提時(shí)的溫度為200-210攝氏度。

采用本發(fā)明所述間苯二甲酸二烯丙酯合成方法，通過加入少量的單烯烴來精確控制其旋轉(zhuǎn)粘度和軟化點(diǎn)，得到的間苯二甲酸二烯丙酯石油樹脂軟化度可以靈活控制，從而使間苯二甲酸二烯丙酯樹脂的生產(chǎn)控制易于進(jìn)行，產(chǎn)品質(zhì)量更加穩(wěn)定，滿足客戶多檔次需求，提高經(jīng)濟(jì)效益。

具體實(shí)施方式

下面對本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。

（1）反應(yīng)部分

稱取一定量的催化劑（三氯化鋁）、一定量的溶劑（甲苯），先后加入反應(yīng)釜內(nèi)啟動(dòng)攪拌混合均勻，待催化劑充分?jǐn)嚻鸩⑶覝囟确€(wěn)定在40℃后，緩慢向反應(yīng)釜內(nèi)滴加400ml間苯二甲酸二烯丙酯原料。控制反應(yīng)溫度在45~50℃。控制滴加時(shí)間在45分鐘之內(nèi)。間苯二甲酸二烯丙酯原料滴加結(jié)束后開始恒溫反應(yīng)控制恒溫溫度在55℃，30分鐘后恒溫反應(yīng)結(jié)束。

（2）中和部分

稱取一定量的5%破乳劑加入水洗釜內(nèi)，然后加入一定量的3%的堿液。反應(yīng)釜放料，將聚合液放入水洗釜內(nèi)。攪拌10分鐘后停止攪拌，靜止沉降15分鐘后從底部排放堿洗液。將水洗水預(yù)熱到50℃后加入到釜中，按要求控制水洗溫度和攪拌轉(zhuǎn)速，攪拌10分鐘后靜止沉降15~20分鐘后排放水洗液和乳化層。控制pH值在7.5~8.5之間，如pH值>8.5可再水洗一次。加入一定量的抗氧劑及一定量的改性劑攪拌5分鐘，停止攪拌，放料于三頸瓶內(nèi)。

（3）汽提脫溶部分

稱取一定量的聚合液于三頸瓶中，于電加熱套中加熱，連接好裝置，常壓蒸餾至180℃至無餾出為止，除去未反應(yīng)的單體及甲苯溶劑。啟動(dòng)真空泵，開始汽提，真空度控制在0.09MPa（絕壓），釜溫控制在200~210℃。蒸汽量應(yīng)嚴(yán)格控制，蒸汽量為樹脂的1~1.5倍。汽提10分鐘后停止通入蒸汽，停真空泵，將樹脂倒入不銹鋼盤內(nèi)冷卻。

對反應(yīng)結(jié)果分析后可以看出，加入單烯烴（甲苯）后，聚合反應(yīng)溫度越高，所得樹脂的數(shù)均相對分子量越小，軟化點(diǎn)略有上升，熔融粘度和相對分子質(zhì)量分布則基本不受溫度影響，反應(yīng)初期最好保證反應(yīng)溫度在40℃以上比較好。在要求較高軟化點(diǎn)時(shí)，聚合溫度在60～65℃間是合適的。隨甲苯加入的增加軟化點(diǎn)會隨之降低，但甲苯加入會減少膠體產(chǎn)生，所以甲苯的加入量隨膠體量及所需要的軟化點(diǎn)而定。