[發明專利]雙環戊二烯石油樹脂合成工藝

在審

• 申請號: 201410570042.9
• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN105585667A
• 公開（公告）日: 2016-05-18
• 發明（設計）人: 李科
• 申請（專利權）人: 李科
• 主分類號: C08F240/00
• 分類號: C08F240/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于石油化工領域，涉及一種雙環戊二烯石油樹脂合成工藝。

背景技術

目前石油樹脂的性態可從黏稠液態到固態，顏色則由水白色到暗褐色。此外亦有一些是經過改質的產品，如C5/C9（脂族和芳香烴混合類）、酚、terpene等改質C9石油樹脂及氫化石油樹脂。

雙環戊二烯石油樹脂由C5餾分經分離純制后得到的雙環戊二烯（>60％）原料經陽離子聚合而成。雙環戊二烯樹脂是比混合C5樹脂和除環C5樹脂更為優良的石油樹脂品種，具有軟化點高、色澤淺、增粘性強等綜合性能指標和優良品質。雙環戊二烯樹脂適用的領域包括：壓敏膠粘劑、淺色熱熔膠、淺色熱熔型標志漆、熱熔涂料、橡膠增粘劑、油漆和印刷油墨添加劑等。

C5石油樹脂，尤其是較高級的雙環戊二烯石油樹脂，具有顏色較淺、軟化點適中、增粘效果好等優點，主要用于路標漆、膠粘劑等方面。直接采用C5餾分分離所得的雙環戊二烯為原料，所得的石油樹脂產品存在相對分子質量分布較寬，數均相對分子質量較大等缺點，將它用于路標漆時，由于熔融粘度過高而使產品的流動性較差，不易加工使用，用于作膠粘劑時則增粘效果不顯著，這些缺點限制了石油樹脂產品的應用。

發明內容

為克服傳統雙環戊二烯原料熔融黏度高，不易加工使用的技術缺陷，本發明提供一種雙環戊二烯石油樹脂合成工藝。

雙環戊二烯石油樹脂合成工藝，包括如下步驟：

步驟101將雙環戊二烯原料與催化劑、溶劑混合后加入反應容器在恒溫下進行反應；

步驟102依次將破乳劑和堿液加入反應容器，第一次攪拌后沉降，排放水洗液和乳化層；加入抗氧劑和改性劑第二次攪拌；

步驟103加熱蒸餾，利用真空泵汽提得到雙環戊二烯石油樹脂。

優選的，所述步驟101中催化劑為三氯化鋁，溶劑為甲苯。

優選的，所述步驟101中混合時的反應溫度為45-50攝氏度。

優選的，所述步驟101恒溫溫度為55攝氏度。

優選的，所述步驟102中第一次攪拌前還包括排放堿洗液的步驟。

優選的，所述步驟103中汽提時的溫度為200-210攝氏度。

采用本發明所述雙環戊二烯石油樹脂合成工藝，通過加入少量的單烯烴來精確控制其旋轉粘度和軟化點，得到的雙環戊二烯石油樹脂軟化度可以靈活控制，從而使雙環戊二烯樹脂的生產控制易于進行，產品質量更加穩定，滿足客戶多檔次需求，提高經濟效益。

具體實施方式

下面對本發明的具體實施方式作進一步的詳細說明。

（1）反應部分

稱取一定量的催化劑（三氯化鋁）、一定量的溶劑（甲苯），先后加入反應釜內啟動攪拌混合均勻，待催化劑充分攪起并且溫度穩定在40℃后，緩慢向反應釜內滴加400ml雙環戊二烯原料。控制反應溫度在45~50℃。控制滴加時間在45分鐘之內。雙環戊二烯原料滴加結束后開始恒溫反應控制恒溫溫度在55℃，30分鐘后恒溫反應結束。

（2）中和部分

稱取一定量的5%破乳劑加入水洗釜內，然后加入一定量的3%的堿液。反應釜放料，將聚合液放入水洗釜內。攪拌10分鐘后停止攪拌，靜止沉降15分鐘后從底部排放堿洗液。將水洗水預熱到50℃后加入到釜中，按要求控制水洗溫度和攪拌轉速，攪拌10分鐘后靜止沉降15~20分鐘后排放水洗液和乳化層。控制pH值在7.5~8.5之間，如pH值>8.5可再水洗一次。加入一定量的抗氧劑及一定量的改性劑攪拌5分鐘，停止攪拌，放料于三頸瓶內。

（3）汽提脫溶部分

稱取一定量的聚合液于三頸瓶中，于電加熱套中加熱，連接好裝置，常壓蒸餾至180℃至無餾出為止，除去未反應的單體及甲苯溶劑。啟動真空泵，開始汽提，真空度控制在0.09MPa（絕壓），釜溫控制在200~210℃。蒸汽量應嚴格控制，蒸汽量為樹脂的1~1.5倍。汽提10分鐘后停止通入蒸汽，停真空泵，將樹脂倒入不銹鋼盤內冷卻。

對反應結果分析后可以看出，加入單烯烴（甲苯）后，聚合反應溫度越高，所得樹脂的數均相對分子量越小，軟化點略有上升，熔融粘度和相對分子質量分布則基本不受溫度影響，反應初期最好保證反應溫度在40℃以上比較好。在要求較高軟化點時，聚合溫度在60～65℃間是合適的。隨甲苯加入的增加軟化點會隨之降低，但甲苯加入會減少膠體產生，所以甲苯的加入量隨膠體量及所需要的軟化點而定。