[發明專利]一種低接觸角和低回潮率碳纖維用乳液上漿劑及其制備和應用

有效

• 申請號: 201410569363.7
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN105586778B
• 公開（公告）日: 2019-08-13
• 發明（設計）人: 季春曉;黃翔宇;曹阿民;劉瑞超;張捷;王平;田曉婧;周新露;常麗;劉禮華
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石化上海石油化工股份有限公司
• 主分類號: D06M15/55
• 分類號: D06M15/55;D06M15/507;C08J5/06;C08K9/08;C08K7/06;D06M101/40
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張寧展

1.一種低接觸角和低回潮率碳纖維用乳液上漿劑，其特征在于，包括主劑與去離子水，主劑與去離子水質量比為(35:65)～(55:45)，所述的主劑由以下組成：

所述的芳香族聚酯多元醇的聚合度n范圍為1～25。

2.根據權利要求1所述的低接觸角和低回潮率碳纖維用乳液上漿劑，其特征在于，所述的芳香族聚酯多元醇，用式(I)表示：

其中，R₁₄選自下列的一種或多種：含有1～12個碳原子的二價飽和或不飽和的脂肪族基團、含有6～10個碳原子的二價芳香族基團；R₁₅選自下列的一種或多種：含有2～12個碳原子的二價飽和或不飽和的脂肪族基團、含有6～10個碳原子的二價芳香族基團，且R₁₄和R₁₅不能同時為脂肪族基團。

3.根據權利要求2所述的低接觸角和低回潮率碳纖維用乳液上漿劑，其特征在于，所述的芳香族聚酯多元醇，為聚對苯二甲酸乙二醇酯、聚鄰苯二甲酸乙二醇酯、聚間苯二甲酸乙二醇酯、聚對苯二甲酸丙二醇酯、聚鄰苯二甲酸丙二醇酯、聚對苯二甲酸丁二醇酯、聚鄰苯二甲酸丁二醇酯中一種或多種。

4.根據權利要求1-3任一項所述的低接觸角和低回潮率碳纖維用乳液上漿劑，其特征在于，所述的芳香族聚酯多元醇的酸值，小于等于5mg KOH/g。

5.根據權利要求1所述的碳纖維用乳液上漿劑，其特征在于，所述雙酚A環氧樹脂分子量范圍為250～3500。

6.根據權利要求5所述的低接觸角和低回潮率碳纖維用乳液上漿劑，其特征在于，所述雙酚A環氧樹脂為EPON 820、EPON 828、EPON 834、EPON 1001、EPON 1002、EPON 1004中一種或多種。

7.根據權利要求1所述的低接觸角和低回潮率碳纖維用乳液上漿劑，其特征在于，所述陰離子表面活性劑選用對枯基聚醚基磺酸鹽。

8.根據權利要求1所述的低接觸角和低回潮率碳纖維用乳液上漿劑，其特征在于，所述的抗氧化劑為2,6-二叔丁基對甲酚。

9.根據權利要求1所述的低接觸角和低回潮率碳纖維用乳液上漿劑，其特征在于，所述的流平劑為聚醚改性聚硅氧烷BNK-LK380。

10.根據權利要求1所述的低接觸角和低回潮率碳纖維用乳液上漿劑，其特征在于，所述去離子水的pH值為6.0～8.0，電阻為大于1兆歐姆。

11.一種制備權利要求1-10任一項所述的低接觸角和低回潮率碳纖維用乳液上漿劑方法，包括：

(1)將芳香族聚酯多元醇、雙酚A環氧樹脂、抗氧化劑加入反應容器中，在70～130℃下攪拌至組分完全分散，配置預混液；

(2)將陰離子表面活性劑、流平劑加入上述預混液中，攪拌10～50min，逐漸降低體系溫度至50～90℃；

(3)向上述混合物中逐步滴加去離子水，并持續攪拌，制得碳纖維用乳液上漿劑。

12.根據權利要求11所述的制備上漿劑方法，其特征在于，步驟(1)中預混液攪拌時間為10～100min。

13.一種權利要求1-10任一項所述的低接觸角和低回潮率碳纖維用乳液上漿劑的使用方法，包括：

(a)制備稀釋液：將上述上漿劑加入到去離子水中，邊加邊攪拌，直至乳液分散均勻無氣泡產生；

(b)碳纖維上漿：在張力作用下，將未上漿的碳纖維束通過裝有上述稀釋液的浸漬槽，烘干后卷繞在滾筒上。

14.根據權利要求13所述的上漿劑使用方法，其特征在于，步驟(a)中所述上漿劑稀釋液中主劑的濃度為0.5～3.5wt％。