[發明專利]煤礦設備用齒輪油原子光譜分析預處理方法

有效

• 申請號: 201410569259.8
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104316375A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 張馳;方杰;劉毅濤
• 申請（專利權）人: 神華集團有限責任公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司 11012
• 代理人: 王昭林;尹吉偉

技術領域

本發明涉及油液原子光譜分析領域，特別涉及一種煤礦設備用齒輪油原子光譜分析的預處理方法。

背景技術

設備的潤滑管理是設備管理的重要內容之一，近年來設備潤滑管理已經從過去的按經驗更換油液提升為通過油液監測技術實施按油液質量更換油液。油液監測技術手段包括鐵譜磨粒檢測、光譜檢測、水分檢測、粘度檢測、污染度檢測、模擬臺架試驗等。其中，光譜檢測技術應用于設備油液檢測始于1941年，美國鐵路系統首先采用油液光譜檢測技術監測機車柴油機的運轉工況，20世紀70年代美國三軍聯合油料分析計劃(JOAP)對用于油液狀態監測的油液光譜儀制定了專門的檢驗標準和要求，促使光譜分析這個傳統的檢測技術在油液監測的領域中不斷的向專業化方向發展。1979年我國鐵路系統首先引進美國Baird公司生產的專用油液分析光譜儀，并取得了很好的效果。油液光譜檢測結果一方面可以判斷油樣中與相應元素對應的零部件的磨損狀態，另一方面也可以診斷潤滑系統有關的故障，從而達到診斷機器各部件技術狀態的目的。

常用的光譜檢測技術包括原子發射光譜技術、原子吸收光譜技術和X射線熒光光譜技術。在油液監測應用中則是以原子發射光譜法為主要手段。原子發射光譜是物質原子收到電弧、火焰等能量的直接激發，繼而發射出光子所形成的可見光譜。每個元素受激后發出的光，具有固有的波長(即特征光譜線)，是發射光譜分析的定性依據，而光的強度則是定量的基礎。

然而利用原子發射光譜法對油樣進行檢測分析時，均對油樣中的顆粒粒徑存在要求，比如常用的直讀原子發射光譜儀難以分析油樣中粒徑大于10μm的顆粒，等離子原子發射光譜儀對于粒徑大于20μm的顆粒檢測結果誤差較大。而目前大型采煤設備(如長臂采煤機、連續采煤機、刮板運輸機和破碎機等)的油樣中正常顆粒的粒徑約為10-30μm，而異常顆粒的粒徑可達100μm，對于油樣中的較大顆粒，現有技術中常用的處理方法包括微波消解法和酸消解法。其中微波消解對煤礦設備用齒輪油中的大顆粒難以消解不完全，且微波對操作人員輻射較大；而對于酸消解法，由于酸溶液和齒輪油難以互溶，無法完全消解大顆粒，如果過濾后再用強酸消解又會引起較大誤差。基于上述弊端，使得原子發射光譜技術在煤礦設備用齒輪油的應用中受到限制。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明的目的在于提供煤礦設備用齒輪油原子光譜分析預處理方法，以解決目前由于煤礦設備用齒輪油油樣中顆粒較大，超出原子光譜能夠檢測的最大顆粒尺寸，引起檢測結果不準的問題。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種煤礦設備用齒輪油原子光譜分析預處理方法，包括以下步驟：

a、向所述齒輪油的油樣中加入白油，并均勻混合得到稀釋油，所述白油的加入體積為所述油樣體積的8-25倍；

b、向步驟a得到的稀釋油中加入輕質燃料油以得到混合油，所述輕質燃料油的加入體積為所述稀釋油體積的15％-35％；

c、加熱所述混合油以使所述混合油自燃；

d、煅燒步驟c中燃燒后的剩余物，以除去所述剩余物中的炭；

e、向步驟d中除炭后的殘渣中加入鹽酸、硝酸或二者的混合物，使所述殘渣完全溶解。

在本發明所提供的方法中，選用白油稀釋所述油樣。由于煤礦設備用齒輪油(也稱潤滑油)是以白油為基礎成分的，因此，選用白油稀釋所述油樣不會使油樣成分更為復雜，有利于后續處理。另外，取出的油樣粘度較大，其在40℃的運動粘度約在220m²/s左右，通過白油稀釋可以使顆粒物在油樣中的分布更為均勻，避免在燃燒時形成糊狀膠體且灰分過多；同時還可以避免在顆粒濃度高時導致顆粒的粘連或形成結塊、不便于后續步驟中的溶解或溶解時間過長的情況。

在本發明所提供的方法中，根據本發明優選的實施方案，步驟a中所述白油加入體積為所述油樣體積的10-20倍，可以根據油樣粘度適當添加，比如當油樣在40℃的運動粘度不大于220m²/s時可加入10倍體積的白油進行稀釋，當油樣在40℃的運動粘度大于220m²/s時可加入20倍體積的白油進行稀釋。所述油樣與白油優選在90-110℃混合，提高溫度更有利于混合均勻，比如將所述白油與油樣混合后在烘箱中定溫100℃加熱15分鐘，然后取出攪拌或搖勻。