[發明專利]新型甲狀腺素半抗原發光標記物及合成方法在審
| 申請號： | 201410567904.2 | 申請日： | 2014-10-22 |
| 公開（公告）號： | CN104402817A | 公開（公告）日： | 2015-03-11 |
| 發明（設計）人： | 任琪;談宇清 | 申請（專利權）人： | 深圳市美凱特科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D219/04 | 分類號： | C07D219/04;C09K11/06 |
| 代理公司： | 深圳市科吉華烽知識產權事務所(普通合伙) 44248 | 代理人： | 肖偉;鄧揚 |
| 地址： | 518109 廣東省深圳市寶*** | 國省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 新型 甲狀腺素 半抗原 發光 標記 合成 方法 | ||
1.一種新型甲狀腺素半抗原發光標記物，具有如下所示的化學結構式：
2.一種合成權利要求1所述新型甲狀腺素半抗原發光標記物的方法，包括步驟：
A)將雙壬基三胺化溶于乙腈中加入三氟乙酸乙酯，室溫攪拌過夜，用薄層色譜法監測反應結束，減壓濃縮，抽干，得三氟乙酰胺C22H39F6N3O2粗品；
B)將三氟乙酰胺C22H39F6N3O2粗品用乙腈溶解，先加入三乙胺，再加入丁二酸酐，室溫攪拌過夜，減壓濃縮后用柱層析法純化，得三氟乙酰胺化合物C26H43F6N3O5；
C)將三氟乙酰胺化合物C26H43F6N3O5用乙腈溶解，先加入羥基琥珀酰亞胺，再加入EDC.HCl，室溫攪拌過夜，用薄層色譜法監測反應結束后用柱層析法純化，得三氟乙酰胺化合物C30H46F6N4O7；
D)將化合物T4用無水甲醇溶解；加入SOCl2加熱回流攪拌過夜，減壓濃縮，抽干，得甲狀腺素甲酯化合物C16H13I4NO4；
E)將三氟乙酰胺化合物C30H46F6N4O7與甲狀腺素甲酯化合物C16H13I4NO4溶于DMF中，室溫攪拌過夜，用薄層色譜法監測反應結束后用柱層析法純化,得目標產物甲狀腺素甲酯化合物C42H54F6I4N4O8；
F)將甲狀腺素甲酯化合物C42H54F6I4N4O8溶于甲醇再加水，加入碳酸鉀室溫攪拌反應，液相色譜監測反應，室溫攪拌反應過夜，經制備色譜純化，得甲狀腺素甲酯化合物C38H56I4N4O6；
G)將甲狀腺素甲酯化合物C38H56I4N4O6溶于無水DMF中，加入DIPEA，將吖啶酯加入反應液，室溫攪拌反應，液相色譜監測反應結束后，經制備色譜純化得目標產物吖啶標記甲狀腺素甲酯化合物C88H98I4N6O20S2。
3.如權利要求2所述的新型甲狀腺素半抗原發光標記物的方法，其特征是：步驟A)所述雙壬基三胺由雙(六甲撐)三胺或者二丙基三胺替換。
4.如權利要求2所述的新型甲狀腺素半抗原發光標記物的方法，其特征是：步驟B)所述丁二酸酐由戊二酸酐替換。
5.如權利要求2所述的新型甲狀腺素半抗原發光標記物的方法，其特征是：步驟G)所述吖啶酯由NSP-DMAE-NHS或者NSP-SA-NHS吖啶酯化物替換。
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