[發明專利]一種儲氫合金粉中主元素含量的測定方法

在審

• 申請號: 201410567679.2
• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN104359896A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 劉秋紅;皮雄;譚虎奔;林昊
• 申請（專利權）人: 江西稀有稀土金屬鎢業集團有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 南昌新天下專利商標代理有限公司 36115
• 代理人: 施秀瑾

1.一種儲氫合金粉主元素含量的測定方法，包括以下步驟：

(1)?標準溶液的配置：將鑭、鈰、鐠、釹、鎳、鈷、錳、鋁、銅和鋯的標準液分別移入容量瓶(100mL)中，加體積比為1:1的硝酸，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，按濃度要求制得低標溶液(STD-0)和高標溶液(STD-2)；其中，鑭、鈰、鐠、釹、鎳、鈷、錳、鋁、銅和鋯標準溶液濃度均為1mg/mL；?

(2)?分析方法的建立：打開電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-AES)測試軟件，在Analytical?Method內選擇New，輸入分析方法名稱(M-HJF)，然后按Next，選擇所要分析的元素(La、Ce、Pr、Nd、Ni、Co、Mn、Al、Cu、Zr)和分析譜線、建立檢量線所需之標準溶液并設定分析條件；所選擇的分析譜線分別為La408.671nm、Ce418.660nm、Pr422.533nm、Nd406.109nm、Ni216.556nm、Co238.892nm、Mn257.610nm、Al396.152nm、Cu324.254nm和Zr343.823nm；選擇normal?mode作為計算方式；分析條件為：ICP-AES光譜儀的分析功率為1000W，等離子氣氬氣流量為12?L/min，輔助氣流量為0?L/min，護套氣流量0.20L/min?；

(3)?試樣溶液的配置：稱取試樣置于燒杯中，加體積比為1:1的硝酸，用電爐加熱溶解，冷卻后移入容量瓶(100mL)，用蒸餾水稀釋至刻度并混合均勻，再從上液中取5?ml于50?ml容量瓶中，用水稀釋至刻度并混合均勻，得到待測定的試樣溶液；

(4)?測定儲氫合金粉中的主元素含量：準確秤取待測儲氫合金粉試樣并向ICP-AES光譜儀輸入待測儲氫合金粉試樣的重量，并用方法M-HJF對試樣溶液進行測試并記錄測試結果；測試時將10種主元素分成兩成2組分別進行測試，首先對6種低含量元素(Pr、Nd、Mn、Al、Cu、Zr)同時進行測試，然后對4種高含量元素(La、Ce、Ni、Co)同時進行測試?；

(5)將計算機得出的所有測試結果進行歸一化處理，最后所得的結果即為測定結果。

2.根據權利要求1所述一種儲氫合金粉主元素含量的測定方法，步驟1所述標準溶液的配置中，制得低標溶液(STD-0)和高標溶液(STD-2)的濃度要求為；?

?儲氫合金粉中主元素的低標溶液濃度和高標溶液濃度

。