[發明專利]一種石墨烯剝離釜、石墨烯生產系統及生產石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201410567248.6
• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN104370283A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 戴加龍
• 申請（專利權）人: 江陰碳谷科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 江陰大田知識產權代理事務所(普通合伙) 32247
• 代理人: 楊新勇

技術領域

本發明涉及石墨烯生產技術領域，具體涉及一種用于將石墨剝離為石墨烯的剝離釜及石墨烯生產系統，還涉及一種石墨烯的生產方法。?

背景技術

石墨烯是一種片狀二維材料，其中的碳原子以sp²雜化軌道組成六角蜂巢晶格結構。這種特殊的二維結構導致石墨烯呈現出各種特殊的性能，如高強度、高硬度、高導熱性和導電性；由于這些結構特點和性能特點，石墨烯被譽為用來制造保護涂層、透明可彎折電子元件、超大容量電容器等的潛在材料。需要補充的是，嚴格意義上說，石墨烯是一種單層的片狀；不過由于單層石墨烯的制備難度，一般也把具有相近性能的寡層石墨烯也歸類于石墨烯的范疇內。?

目前，石墨烯制備的方法主要有：化學生長法和物理剝離法。相比于效率低、不適合于工業化批量生產的化學生長法，物理剝離法主要是采用低廉的石墨為原料，通過對石墨晶體施加機械力使石墨層間發生剝離，打破石墨層間的范德華力，形成單片石墨烯或寡層石墨烯，這種物理剝離方法更具有工業化前景和適合規模化生產。?

為了使石墨層間發生剝離，物理剝離法中常用的剝離手段有常規研磨、球磨、攪拌球磨等。?

其中，常規研磨是指將石墨在臼式研磨儀中研磨，其缺點是：首先，剪切力來源壓力造成的摩擦力，而壓力過大會導致電機難以帶動杵體轉動，限制了剪切力，壓力過小難以剪切剝離；其次，剪切效率低，增加受壓粉體量反而會導致部分粉體剪切力不足；再次，杵體對石墨施加壓力不均，容易產生過磨，杵體對石墨施加壓力會使石墨烯產生結構缺陷，甚至會使剝離后石墨烯粉碎，使得制得的產品邊緣多有“毛刺”，且晶體尺寸小。?

球磨是指在球磨機中借助磨球對石墨粉體研磨，這種方法克服了常規粉體研磨受壓不均、局部施加壓力大的缺點，但是在球磨過程中磨球會對粉體提供沖擊和剪切兩種類型的作用力，磨球不僅貼著球磨罐的內壁對石墨施加剪切作用，而且磨球會來回撞擊球磨罐的內壁，對剝離的石墨烯產生巨大的沖擊力；如常規研磨方式中的壓力一樣，來自于磨球的這種沖擊力也會使石墨烯產生結構缺陷，降低剝離后石墨烯的尺寸，使得制得的產品邊緣多有“毛刺”，且晶體尺寸小。?

攪拌球墨是一種攪拌與球墨相結合的機械磨方式，攪拌器在腔體內帶動磨球碰撞摩擦，對粉體進行研磨；其磨球的沖擊作用較球磨方式溫和，但是由于磨球的存在，還是不免對剝離的石墨烯產生沖擊力，使石墨烯產生結構缺陷，降低剝離后石墨烯的尺寸，使得制得的產品邊緣多有“毛刺”，且晶體尺寸小。?

對比于上述物理剝離法，通過單純攪拌分散有石墨粉末的溶液以剝離石墨烯，由于剪切力的不足，普遍存在產率低的缺點，而往往是需要借助一些外在輔助媒介和輔助方法。已見報道的一些媒介和方法有：如公開號為CN102502611A的中國專利中公開的通過氧化還原反應在石墨層表面引入其他基團以增加層間距、公開號為CN102765717A的中國專利中公開的通過超臨界在瞬間釋放的壓力使石墨層間發生膨脹、以及公開號為CN103910354A的中國專利中公開的超聲波作用等等。其中通過氧化還原法增加層間距會給石墨烯結構引入缺陷，影響導電率等性能，雖然可以通過還原去除引入的基團，但是過程復雜，不利于工業化生產，且無法實現石墨烯結構的100%還原，而且使用的處理液會對環境產生污染；而超臨界和超聲波產生的沖擊力不僅為石墨的層間剝離提供驅動力，而且由于沖擊力的無定向性，也會使石墨烯產生爆破，從而降低其尺寸大小。?

發明內容

針對石墨烯機械剝離方法得到的石墨烯尺寸小、邊緣多有“毛刺”、結構缺陷多、且方法難以工業化的缺點，本發明的目的在于設計一種適合工業化生產的、可以在不破壞石墨片層自然結構的基礎上得到大面積無缺陷石墨烯的剝離釜。?

本發明的另一個目的還在于，提供一種適合工業化生產高品質石墨烯的生產系統。?

本發明的又一個目的還在于，提供一種工業化生產石墨烯的方法。?

為實現上述第一目的，本發明通過以下技術方案來實現的：一種石墨烯剝離釜，包括外周設有加熱夾套的釜體，釜體設有用于檢測釜內壓力的壓力表和檢測釜內溫度的測溫裝置；釜體的頂部設有進料口，釜體的中下部設有出料口，釜體內設有轉動軸，轉動軸連接有攪拌槳葉，轉動軸與設在釜體的外頂部的驅動電機連接；在釜體內壁面上緊密排布有用于剝離石墨片的定剪切刀片，定剪切刀片的刀刃向內超出所述釜體的內壁面，相鄰定剪切刀片之間形成溝槽。?