[發(fā)明專利]一種高固含量的兩性水性聚氨酯鞋用膠黏劑及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410567024.5
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104312520A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 涂偉萍;劉文濟(jì);王鋒
• 申請（專利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類號: C09J175/06
• 分類號: C09J175/06;C09J11/06;C08G18/76;C08G18/66;C08G18/42;C08G18/32;C08G18/10;C07C213/08;C07C215/12;C07C51/41;C07C59/06
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 羅觀祥

1.一種高固含量的兩性水性聚氨酯鞋用膠黏劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)以重量分?jǐn)?shù)計，將149重量份三乙醇胺和90重量份2-羥基丙酸在50重量份溶劑中均勻溶解，然后加入到反應(yīng)瓶中恒溫回流反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾，減壓蒸餾除去溶劑及水，得到陽離子型親水交聯(lián)劑；

(2)以重量份數(shù)計，將82～84重量份聚酯多元醇加入到聚合反應(yīng)器中，減壓蒸餾除水，然后調(diào)溫至50～60℃；

(3)向步驟(2)所述聚合反應(yīng)器中加入0.04重量份催化劑和12～14重量份多異氰酸酯，攪拌反應(yīng)；

(4)待步驟(3)攪拌反應(yīng)結(jié)束后，向所述聚合反應(yīng)器中加入0.3～0.4重量份的步驟(1)所得的陽離子型親水交聯(lián)劑和0.5～0.8重量份擴(kuò)鏈劑，攪拌反應(yīng)形成預(yù)聚體；

(5)待步驟(4)攪拌反應(yīng)結(jié)束后，向所述聚合反應(yīng)器中加入100～120重量份有機(jī)溶劑，再加入2.6～3.0重量份含磺酸基團(tuán)的親水?dāng)U鏈劑，攪拌反應(yīng)；

(6)將步驟(5)攪拌反應(yīng)后的反應(yīng)產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至分散桶內(nèi)，向分散桶內(nèi)加入105～111重量份水，再加入1～1.5重量份的硅烷偶聯(lián)劑，高速剪切乳化得乳液，再向所得乳液中加入0.5～0.8重量份的后擴(kuò)鏈劑，低溫攪拌反應(yīng)，得到乳液；

(7)將步驟所得乳液減壓蒸餾，脫除溶劑；

(8)向步驟(7)減壓蒸餾后的乳液中加入消泡劑和增稠劑，得到所述高固含量的兩性水性聚氨酯鞋用膠黏劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含量的兩性水性聚氨酯鞋用膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(1)所述溶劑為丙酮；步驟(1)所述恒溫回流反應(yīng)的反應(yīng)溫度為40～50℃，反應(yīng)時間為0.5～1h；步驟(1)所述減壓蒸餾的真空度為-0.1MPa，溫度為50～55℃，時間為2h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含量的兩性水性聚氨酯鞋用膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述聚酯多元醇為聚己二酸-1，4-丁二醇酯；步驟(2)所述減壓蒸餾除水的真空度設(shè)定為-0.1MPa，溫度為110～120℃，時間為2h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含量的兩性水性聚氨酯鞋用膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(3)所述催化劑為二月桂酸二丁基錫；步驟(3)所述多異氰酸酯為甲苯二異氰酸酯；步驟(3)所述攪拌反應(yīng)的反應(yīng)溫度為60～65℃，反應(yīng)時間為2～2.5h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含量的兩性水性聚氨酯鞋用膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(4)所述擴(kuò)鏈劑為1,4-丁二醇；步驟(4)所述攪拌反應(yīng)的反應(yīng)溫度為50～60℃，反應(yīng)時間為1.5～2h。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含量的兩性水性聚氨酯鞋用膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(5)所述有機(jī)溶劑為丙酮；步驟(5)所述含磺酸基團(tuán)的親水?dāng)U鏈劑為質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50％的乙二胺基乙磺酸鈉水溶液；步驟(5)所述攪拌反應(yīng)的反應(yīng)溫度為55～60℃，反應(yīng)時間為30min～45min。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含量的兩性水性聚氨酯鞋用膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(6)所述水為溫度為0～5℃的去離子水；步驟(6)所述高速剪切乳化的乳化時間為10～15min，剪切轉(zhuǎn)速為4000～5000rpm；步驟(6)所述硅烷偶聯(lián)劑為γ-氨基丙基三乙氧基硅烷；步驟(6)所述后擴(kuò)鏈劑為乙二胺；步驟(6)所述低溫攪拌反應(yīng)的時間為40～60min，反應(yīng)溫度為室溫。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含量的兩性水性聚氨酯鞋用膠黏劑的制備方法，其特征在于：步驟(7)所述減壓蒸餾的真空度為-0.1MPa，溫度為45～55℃，時間為1.5～2.5h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高固含量的兩性水性聚氨酯鞋用膠黏劑的制備方法，其特征在于：所述消泡劑的添加量為0.4重量份，增稠劑的添加量為0.2重量份；所述消泡劑為海名斯特殊化學(xué)的水性消泡劑DAPRO?DF1760；所述增稠劑為海川化工科技的增稠劑Thicklevelling?HAS?635。

10.一種根據(jù)權(quán)利要求1～9任一項所述的高固含量的兩性水性聚氨酯鞋用膠黏劑的制備方法得到的高固含量的兩性水性聚氨酯鞋用膠黏劑。