[發(fā)明專利]一種變溫法制備乙酰丙酸酯的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410566843.8
• 申請(qǐng)日: 2014-10-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104402712A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁振宏;譚雪松;莊新姝;亓偉;余強(qiáng);王瓊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)科學(xué)院廣州能源研究所
• 主分類號(hào): C07C67/00
• 分類號(hào): C07C67/00;C07C69/716
• 代理公司: 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司 44001
• 代理人: 莫瑤江

1.一種變溫法制備乙酰丙酸酯的方法，其特征在于，具體步驟為：將經(jīng)消晶化處理的纖維素類物質(zhì)、短鏈醇和酸催化劑混合，在惰性氣體氛圍中，經(jīng)高溫反應(yīng)一段時(shí)間后，降溫繼續(xù)在低溫反應(yīng)一段時(shí)間，冷卻，即得乙酰丙酸酯；所述消晶化處理為降低纖維素結(jié)晶度的一種處理過(guò)程，選自球磨處理、磷酸溶劑處理或氯化1-丁基-3-甲基咪唑離子液體處理；所述高溫反應(yīng)溫度為160～240℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～2h；所述低溫反應(yīng)溫度為120～180℃，反應(yīng)時(shí)間為0.5～8h。

2.如權(quán)利要求1所述的變溫法制備乙酰丙酸酯的方法，其特征在于，所述纖維素類物質(zhì)為含有纖維素組分的生物質(zhì)，選自微晶纖維素、甘蔗渣或桉木屑。

3.如權(quán)利要求1所述的變溫法制備乙酰丙酸酯的方法，其特征在于，所述短鏈醇選自甲醇、乙醇、丙醇或丁醇。

4.如權(quán)利要求1所述的變溫法制備乙酰丙酸酯的方法，其特征在于，所述酸催化劑為無(wú)機(jī)酸或固體酸；所述無(wú)機(jī)酸選自硫酸、磷酸、硝酸或鹽酸；所述固體酸選自雜多酸、雜多酸銫鹽、ZSM-5、HY型分子篩、Amberlyst-15或磺化碳。

5.如權(quán)利要求1所述的變溫法制備乙酰丙酸酯的方法，其特征在于，所述經(jīng)消晶化處理的纖維素類物質(zhì)、短鏈醇和酸催化劑的質(zhì)量比為1:10～80:0.1～2。

6.如權(quán)利要求1所述的變溫法制備乙酰丙酸酯的方法，其特征在于，所述惰性氣體氛圍的壓力為0.5～5MPa。