[發(fā)明專利]一種醇分解制備碳量子點的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410566040.2
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104386666A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 紀(jì)效波;侯紅帥;楊應(yīng)昌;宋維鑫
• 申請（專利權(quán)）人: 紀(jì)效波
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02;C09K11/65
• 代理公司: 長沙市融智專利事務(wù)所 43114
• 代理人: 袁靖

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于碳量子點的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種碳量子點的制備方法。

背景技術(shù)

碳量子點(CQDs)由于其獨特的性能，被作為一種通用的熒光納米材料而引起了廣泛關(guān)注。同傳統(tǒng)的半導(dǎo)體量子點相比，碳量子點具有低光閃爍、低光褪色、低毒性、高量子產(chǎn)率、優(yōu)異的光物理特性、良好的生物相容性等優(yōu)點。

已經(jīng)報道的制備碳量子點的方法有：激光燒蝕、等離子處理、電化學(xué)合成、水熱合成、化學(xué)氧化、微波合成、超聲合成等。然而這些方法制備碳量子點大都過程復(fù)雜、能耗高、產(chǎn)量低。

專利申請CN201310378455.2公開了一種用醇電化學(xué)碳化制備熒光碳量子點的方法，包括如下步驟：以醇為碳源，以堿性物質(zhì)和醇混合溶液作為電解液，鉑片作為工作電極和對電極，甘汞作為參比電極，進行電解，收集反應(yīng)溶液，向反應(yīng)溶液中加入酸中和堿性物質(zhì)至中性，靜置將鹽沉淀，取上清液，在上清液中加入醇，進一步將鹽析出，再次取上清液，得碳量子點醇溶液該方法得到了碳量子點，將碳量子點醇溶液蒸發(fā)得固體，將得到的固體在水中超聲分散，并將分散后的液體用透析袋透析后得碳量子點的水溶液。該方法雖然產(chǎn)率較高，但操作復(fù)雜，其電極要使用鉑片，還要外加電能，需要電壓調(diào)節(jié)儀器，成本較高，有局限性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種方法簡單、成本低、能耗低、產(chǎn)率高的制備碳量子點的方法。

本發(fā)明的一種醇分解制備碳量子點的方法如下：配制堿性物質(zhì)的醇溶液，靜置反應(yīng)，得到含碳量子點的分散液，將該分散液經(jīng)純化、干燥得到碳量子點固體。

所述的醇為碳原子數(shù)大于或等于2，小于或等于30的一元醇、二元醇或多元醇。

所述的醇優(yōu)選為乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、十二醇、十三醇、十四醇、十五醇、十六醇、十七醇、十八醇、十九醇、二十醇、二十二醇、二十四醇、二十六醇、二十八醇、三十醇、乙二醇、丙三醇、烯丙醇、苯甲醇、苯乙醇中的一種或幾種。

所述的堿性物質(zhì)為氫氧化鋰、氫氧化鉀、氫氧化鈉、磷酸鹽、碳酸鹽中的一種或幾種。

所述的堿性物質(zhì)在醇溶液中的濃度為0.1-10mol/L。

上述反應(yīng)時間為2-360h；反應(yīng)溫度為15-200℃。優(yōu)選反應(yīng)時間為48-120h；優(yōu)選反應(yīng)溫度為25-120℃。

所述的純化方式為滲析。所述透析采用截留分子量為500-5000的透析袋；透析時間為10-120h。所述的碳量子點尺寸小于5nm。

所述干燥為真空干燥，溫度為80-150℃；干燥時間為4-24h。

所述的真空干燥溫度為80-150℃。

所述的真空干燥時間為4-24h。

本發(fā)明創(chuàng)新性地利用醇化學(xué)分解法制備碳量子點。由于采用了以上的方案，本發(fā)明的有益效果在于：制備方法簡單，條件溫和可控，無需使用貴重儀器，該方法成本低廉、能耗少，原料來源廣泛，有望實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說明

圖1是實施例1中得到的碳量子點的透射電鏡照片；

圖2是實施例1中得到的碳量子點的熒光光譜；

圖3是實施例1中得到的碳量子點的XRD圖；

圖4是實施例1中得到的碳量子點的XPS圖；

圖5是實施例1中不同反應(yīng)時間的反應(yīng)溶液顏色變化照片；

圖6是實施例2中得到的碳量子點的透射電鏡照片；

圖7是實施例3中得到的碳量子點的透射電鏡照片；

圖8是實施例3中的得到的碳量子點固體照片。

具體實施方式

以下實施例是為了更詳細地解釋本發(fā)明，這些實施例不對本發(fā)明構(gòu)成任何限制，本發(fā)明可以按發(fā)明內(nèi)容所述的任一方式實施。

實施例1

配制0.5mol/L氫氧化鈉的乙醇溶液，室溫(25℃)靜置反應(yīng)360h，取出上清液得到碳量子點的分散液；將碳量子點分散液經(jīng)截流分子為2000的透析袋透析60h，在80℃下真空干燥24h，得到碳量子點固體。其透射電鏡圖片為圖1，粒徑較均勻，小于5nm。圖2為其熒光光譜圖，具有隨著激發(fā)光光譜的改變而改變的特征，其最佳熒光發(fā)射峰為440nm，對應(yīng)的激發(fā)波長為340nm。圖3為其X射線衍射(XRD)譜圖，得到的碳量子點為無定形碳。圖4為其光電子能譜(XPS),284.7eV峰對應(yīng)于石墨化sp2碳原子，286.3eV和287.8eV的峰對應(yīng)于C-O和C＝O碳原子，碳量子點含氧官能團。圖5為其不同反應(yīng)時間的照片，隨著時間延長，量子點濃度逐漸增大，顏色加深。

實施例2