[發明專利]解離-團聚法去除苯甲酸中焦油雜質的方法

有效

• 申請號: 201410566010.1
• 申請日: 2014-10-23
• 公開（公告）號: CN104387262A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 陳俊明;周新基;楊建軍;徐曉燕;朱建軍
• 申請（專利權）人: 江蘇九九久科技股份有限公司
• 主分類號: C07C63/06
• 分類號: C07C63/06;C07C51/42
• 代理公司: 南通市永通專利事務所 32100
• 代理人: 葛雷

技術領域

本發明涉及一種去除苯甲酸中焦油雜質的方法。

背景技術

甲苯氯化-水解兩步法制備苯甲醛的生產工藝中，甲苯氯化產生的三氯化芐最終轉化為苯甲酸。

整個苯甲醛生產過程中，生產體系中含有苯甲醛、氯化芐等高度活潑易聚合的有機物，在水解、堿洗過程中又加入相轉移催化劑、純堿等物質，形成不同程度的聚合物焦油，最終進入副產苯甲酸中，影響苯甲酸的品質與成色。

經大量實驗考察，發現焦油的組成復雜，難以分離。苯甲酸精制方法主要有精餾法、升華結晶法，這兩種常規方法不僅分離能耗高，設備投資大，而且難以將焦油從苯甲酸中去除。

發明內容

本發明的目的在于提供一種工藝簡便、易操作、效果好的解離-團聚法去除苯甲酸中焦油雜質的方法。

本發明的技術解決方案是：

一種解離-團聚法去除苯甲酸中焦油雜質的方法，其特征是：包括下列步驟：將副產苯甲酸溶于水，開啟攪拌，加熱至50℃-100℃，使得附著在苯甲酸中的焦油受熱解離，而后停止攪拌，靜置分層，焦油團聚于下層，放料，分離出焦油；苯甲酸水溶液冷卻、抽濾去除水分后烘干，得到苯甲酸晶體。

副產苯甲酸溶于水時，水的質量為苯甲酸質量的2-20倍。攪拌時間為0.5h-5h。靜置時間為0.5h-2h。苯甲酸水溶液冷卻時，是冷卻至室溫。烘干溫度為50℃-80℃，烘干時間為5h-15h。水是生產中產生的蒸汽冷凝水。

本發明工藝簡便、易操作、效果好；通過加入工藝水、加熱使苯甲酸中的焦油雜質發生解離-團聚過程，實現分離焦油，提高苯甲酸純度得到的苯甲酸白色晶體，純度可達98%以上。該方法僅需要引入熱量與動力，不需要引入第三物質，簡單易行，有很強的可操作性和實用性。

附圖說明

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步說明。

圖1是本發明的工藝流程示意圖。

實施例1.?取副產苯甲酸40.1g，加水80mL，加熱攪拌，溫度升至80℃，加熱攪拌4h。靜置分層，濾去下層焦油，得到苯甲酸水溶液。減壓抽濾除水分后，與50℃下烘干10h，得到苯甲酸32.6g，色譜分析純度達98.3%。

實施例2.?取副產苯甲酸50.2g，加水200mL，加熱攪拌，溫度升至95℃，加熱攪拌2h,。靜置分層，趁熱分去焦油，將得到的苯甲酸水溶液冷卻至室溫后，減壓抽濾除去水分，于60℃下烘干，得到苯甲酸產品43.0g，色譜分析純度達98.5%。

實施例3.?取副產苯甲酸50.0g，加水600mL，加熱攪拌，升溫至103℃，攪拌1h，充分解離。停止攪拌，靜置分層，趁熱分相。分出焦油，得到苯甲酸水溶液，冷卻，50℃下烘干，得到苯甲酸45.6g，純度98.9%。