[發明專利]一種還原氧化石墨烯RGO的制備方法

有效

• 申請號: 201410565385.6
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104276567A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 趙兵
• 申請（專利權）人: 蘇州正業昌智能科技有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于石墨烯的合成和納米材料技術領域，特別涉及一種還原氧化石墨烯RGO的制備方法。

背景技術

2004年，英國曼徹斯特大學物理學家安德烈·海姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫，利用撕透明膠帶的方法，成功地從石墨中分離出單層原子排列的石墨烯，兩人也因此獲得2010年的諾貝爾物理學獎（Science,2004,306(?5696):666-669）。石墨烯由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型蜂巢晶格，其結構單元為碳六元環，它是一種只有單層碳原子厚度的二維材料。石墨烯是構成碳基材料的基本機構單元。它可以包裹形成零維Fullerenes，卷成一維carbon?nanotube，層層堆積成三維graphite。從石墨烯發現的那一天起，石墨烯就已經成為研究的熱點和焦點，在超級電容器、透明電極、海水淡化、發光二極管、傳感器、儲氫、太陽能電池、催化劑載體、復合材料、生物支架材料、生物成像、藥物輸送、紡織、印染等領域有廣泛的應用。

石墨烯具有優異的機械、電學、熱學性能、抗菌性能。石墨烯是世界上最薄的材料，它只有單層原子的厚度，約為0.335nm。石墨烯幾乎是完全透明的，只吸收2.3%的光，透光率高達97.7%。電阻率10^-6Ω/cm，比銅或銀更低，為目前世界上電阻率最小的材料。石墨烯具有極大的比表面積，其理論值高達2630m²/g。導熱系數高達5300W/m·K，常溫下電子遷移率超過15000cm²/V·s，比碳納米管和單晶硅高。楊氏模量為1.1TPa，斷裂強度高達130GPa。

石墨烯的制備方法主要有：微機械剝離法、印章切取轉印法、液相剝離法、化學氣相沉積法、氣溶膠高溫分解法、外延生長法、無定形碳化物薄膜轉化法、氧化石墨烯（GO）還原法及有機合成法等。其中GO還原法具有成本低、產率高和可批量生產等特點，得到廣泛應用。目前常用的還原劑包括水合肼、二甲基肼、酚類、硼氫化鈉、含硫化合物、醇類等（炭素技術,2013,32(5):30-36）。然而，由于GO還原法往往使用肼或硼氫化鈉等有毒或價格昂貴的試劑作為還原劑，因此開發綠色、環保、高效和廉價的化學還原技術十分必要。

羥丙基甲基纖維素，又名羥丙甲纖維素、纖維素羥丙基甲基醚，是選用高度純凈的棉纖維素作為原料，在堿性條件下經專門醚化而制得。羥丙基甲基纖維素可溶于水及部分極性溶劑，可用于建筑、化學、化妝品、食品、醫藥等行業。

選擇性氧化是指在氧化多糖某個特定位置羥基的同時抑制其它位置羥基的氧化，并可有效地抑制氧化反應過程中多糖的降解。高碘酸鈉選擇性氧化多糖后，可將C₂、C₃位置上的羥基氧化成醛基，為多糖的功能性改性提供了反應活性點，可利用活性醛基對多糖進行功能性改性，可生成眾多功能性多糖衍生物，大大拓展了多糖的應用范圍。目前未見以高碘酸鈉選擇性氧化羥丙基甲基纖維素為還原劑制備石墨烯的報道。

發明內容

本發明針對現有技術存在的不足，提供一種還原氧化石墨烯RGO的制備方法。

本發明通過下述技術方案予以實現：

將羥丙基甲基纖維素溶解于去離子水中，浴比1:50，超聲1-12h，隨后加入2-10g/L的高碘酸鈉，在40-80℃下避光反應10-60min，用去離子水反復清洗，離心，烘干備用；按照10:1-1:1的體積比，將0.01-100g/L的改性羥丙基甲基纖維素水溶液，與0.01-0.5g/L的氧化石墨烯溶液混合，在120-160℃的溫度下水熱反應1-10h，得到石墨烯溶液，用乙醇和去離子水反復清洗，離心，干燥處理后得到石墨烯粉末。

作為優選方案，氧化石墨烯由氧化石墨經超聲剝層制得，為單層氧化石墨烯、多層氧化石墨烯或二者的混合物。

本發明的優點：采用高碘酸鈉將羥丙基甲基纖維素C₂和C₃位選擇性氧化為醛基，并作為還原劑，通過水熱反應的方法制備得到石墨烯，綠色環保、成本低廉、工藝簡單，并且制備得到的石墨烯具有良好的分散性和穩定性。

具體實施方式

下面結合具體實施方式，進一步闡述本發明。

實施例1：

將2g羥丙基甲基纖維素溶解于100ml去離子水中，超聲1h，隨后加入2g/L的高碘酸鈉，在80℃下避光反應60min，用去離子水反復清洗，離心，烘干備用；