[發明專利]一種通過改進隔膜壓濾操作來提升化工產品質量的方法

有效

• 申請號: 201410565198.8
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104383749A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 歐陽建峰;黃朝綱;張暉;孫衍輝;李明
• 申請（專利權）人: 安徽揚子化工有限公司
• 主分類號: B01D37/00
• 分類號: B01D37/00;B01D37/04;C07C317/48;C07C315/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于化學技術領域，涉及一種通過對隔膜壓濾機的改進操作來提升對分離溫度敏感的化工產品質量的方法，具體涉及一種通過改進隔膜壓濾操作來提升化工產品質量的方法。

背景技術

D-(+)-對甲砜基苯絲氨酸乙酯是（簡稱D-乙酯）是由DL-(±)-對甲砜基苯絲氨酸乙酯經過L-(+)-酒石酸光學拆分而得到，該中間體是合成甲砜霉素及氟苯尼考的重要中間體，特別是氟苯尼考是優良的獸用廣譜抗菌素，低毒無殘留，無耐藥性。由于氟苯尼考用量的快速增長帶動了中間體的需求的增長。

大多數的化學反應，如果生成物為手性化合物，一般會生成兩種或以上的對映異構體，但絕大多數的藥物都只有一個對映異構體對生物有效，另一對映異構體無效或有害，甚至造成對生物體的永久性致殘損傷。因此，要將混合對映異構體進行拆分分離，真正得到純凈的一種有效對映體，不斷提高有效對映體的質量和品質，這對我們人類來說手性化合物的合成和分離是至關重要的待解難題。

DL-(±)-對甲砜基苯絲氨酸乙酯，其結構式如下：

其是D-(+)-對甲砜基苯絲氨酸乙酯和L-(-)-對甲砜基苯絲氨酸乙酯的混合消旋體，D-(+)-對甲砜基苯絲氨酸乙酯和L-(-)-對甲砜基苯絲氨酸乙酯互為對映異構體，有效成分為D-(+)-對甲砜基苯絲氨酸乙酯，必須對DL-(±)-對甲砜基苯絲氨酸乙酯進行拆分才能分離出真正有效組分。

采用L-（+）-酒石酸等手性物質對DL-(±)-對甲砜基苯絲氨酸乙酯進行拆分，有效分離為D-(+)-對甲砜基苯絲氨酸乙酯·L-（+）-酒石酸鹽和L-(-)-對甲砜基苯絲氨酸乙酯·L-（+）-酒石酸鹽。利用2種物質在溶劑中的溶解度不同進行分離，其中拆分體的分離溫度對最終產品的品質有至關影響。分離溫度太高，會造成有效體在溶劑中的溶解損失，產品收率大幅降低，生產成本大增；如果分離溫度過低，會造成非有效體在低溫時結晶析出混入有效體中，致使最終產品含有大量的非有效體，造成產品質量大幅降低，產品品質不合格。

固液體系分離一般可以采用真空抽濾、離心、壓濾等方式。其中真空抽濾、離心是目前較常用的分離方式，但存在很多弊端：

對于含有閃點低、沸點低的溶劑固液體系，如果采用真空抽濾的方式，效率較低，抽濾時間很長，而且產品濕度很大；由于分離溫度大約30℃，溶劑甲醇會減壓汽化造成大量的溶劑損耗，污染環境，并且生產成本較高，如果回收汽化的溶劑勢必要增加很多設備及投資。

對于含有閃點低、沸點低的溶劑固液體系，如果采用離心的方式，離心機高速旋轉的時候低沸點溶劑非常容易霧化，形成大量微小的液滴，離心機周圍這樣的“溶劑霧”是很危險的！在離心機上一般只要出事故都是大事故，國內已經發生很多起離心機爆炸事故造成較大人員傷亡和財產損失的安全事故。因此，離心操作必須做好各項安全防護措施，如充分的氮氣置換、隨時密切關注離心機轉鼓平衡振動情況、離心機進料是否溢出等等情況，必須時刻要專人關注離心機運行情況；而且，離心機每機的裝填量很小，每批次離心機大約得到產品150kg-180kg左右，3000L釜物料大約需要放料4-8機；整個分離操作過程大約用時3hr-6hr甚至更長的分離周期，或者需要更多數量的離心機，操作人員至少需要2-4人，因此，離心周期長、效率也較低下。

隔膜壓濾機是濾板與濾布之間加裝了一層彈性膜的壓濾機。使用過程中，當入料結束，可將高壓流體或氣體介質注入隔膜板中，這時整張隔膜就會鼓起壓迫濾餅，進而實現濾餅的進一步脫水干燥。隔膜壓濾機具有壓榨壓力高、干燥效率高、降低污染、減少勞動力、耐腐蝕性能好維修方便、安全可靠等優點，是冶金、煤氣、造紙、煉焦、制藥、食品、釀造、精細化工等行業客戶的首選。隔膜壓濾機已被廣泛應用于需要固液分離的各個領域，被認為是普通過濾分離機的替代升級設備。如果采用壓濾的方式，則生產效率較高，3000L的釜整批物料壓濾時間僅僅15-20min，整個操作周期大約用時2hr，操作人員只需1-2人；因此，本物料體系分離操作優選壓濾方式，特別是優選隔膜壓濾機壓濾的方式。