[發(fā)明專利]一種超大稀土正鐵氧體光磁功能晶體生長(zhǎng)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410564833.0
• 申請(qǐng)日: 2014-10-22
• 公開（公告）號(hào): CN104389013A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹世勛;趙偉堯;曹義明;許凱;向茂林;張金倉(cāng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B13/00
• 分類號(hào): C30B13/00;C30B29/24
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種超大稀土正鐵氧體光磁功能晶體生長(zhǎng)方法，其特征在于該方法的具體步驟如下：

A.??????多晶棒的制備

a)????????初始原料采用高純（3N以上）R₂O_3?(R=Sm、Tb)、Pr₆O₁₁和Fe₂O₃；將Sm₂O₃、Tb₂O₃與?Fe₂O₃按摩爾比1:1:2制備Sm_0.5Tb_0.5FeO₃作為料棒即上棒；以及Pr₆O₁₁和Fe₂O₃按摩爾比1:3制備PrFeO₃作為籽晶即下棒；按上述成份配比精確稱量、研磨、充分混合；置于高溫爐內(nèi)在1000?℃溫度下空氣中燒結(jié)12?h，隨爐自然降至室溫；

b)????????將預(yù)燒結(jié)的原料用瑪瑙研缽研磨，再將多晶料放入模具中，在50-200?MPa壓力下等靜壓成型，分別制備出直徑6~8?mm、長(zhǎng)度約25?mm的PrFeO₃籽晶棒和直徑20?mm、長(zhǎng)度約為40-120?mm的目標(biāo)材料Sm_0.5Tb_0.5FeO₃原料棒；

c)????????將上述Sm_0.5Tb_0.5FeO₃下端拋磨成圓錐狀，錐角控制在45-60°范圍內(nèi)，作為上棒，最細(xì)部分直徑與下棒PrFeO₃一致以方便對(duì)接；

B.???????單晶的生長(zhǎng)

a)????????采用光學(xué)浮區(qū)爐，其主要有三個(gè)部分構(gòu)成：加熱系統(tǒng)、機(jī)械控制系統(tǒng)、氣氛控制系統(tǒng)；加熱系統(tǒng)是鹵素碘鎢燈或氙燈，其加熱溫度分別可達(dá)2200?℃和2800?℃；

b)????????將多晶棒PrFeO₃固定在下面籽晶桿的座臺(tái)上作為籽晶棒；另外一根Sm_0.5Tb_0.5FeO₃懸掛在上面料桿的掛鉤上作為料棒；調(diào)整好位置，保證上下棒同軸；

c)????????啟動(dòng)旋轉(zhuǎn)系統(tǒng)，轉(zhuǎn)速10~30?rpm，控制空氣氣流流量在2-6?L/min之間，自動(dòng)升功率至70%，接近但不達(dá)到材料的熔點(diǎn)，對(duì)上棒進(jìn)行預(yù)熱處理；

d)???????繼續(xù)升功率至75%，待上棒熔化均勻后開始對(duì)接，初期擴(kuò)徑階段，控制生長(zhǎng)速率4?mm/h向上生長(zhǎng)，此時(shí)需逐漸升功率確保上棒直徑變大的同時(shí)可以熔化均勻，熔區(qū)直徑與上棒接近時(shí)，功率穩(wěn)定在79%，最后以4?mm/h的速度穩(wěn)定生長(zhǎng)，生長(zhǎng)結(jié)束后緩慢降至室溫；最終制得超大Sm_0.5Tb_0.5FeO₃光磁功能晶體。