[發明專利]一種超大稀土正鐵氧體光磁功能晶體生長方法

無效

• 申請號: 201410564833.0
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104389013A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 曹世勛;趙偉堯;曹義明;許凱;向茂林;張金倉
• 申請（專利權）人: 上海大學
• 主分類號: C30B13/00
• 分類號: C30B13/00;C30B29/24
• 代理公司: 上海上大專利事務所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

1.一種超大稀土正鐵氧體光磁功能晶體生長方法，其特征在于該方法的具體步驟如下：

A.??????多晶棒的制備

a)????????初始原料采用高純（3N以上）R₂O_3?(R=Sm、Tb)、Pr₆O₁₁和Fe₂O₃；將Sm₂O₃、Tb₂O₃與?Fe₂O₃按摩爾比1:1:2制備Sm_0.5Tb_0.5FeO₃作為料棒即上棒；以及Pr₆O₁₁和Fe₂O₃按摩爾比1:3制備PrFeO₃作為籽晶即下棒；按上述成份配比精確稱量、研磨、充分混合；置于高溫爐內在1000?℃溫度下空氣中燒結12?h，隨爐自然降至室溫；

b)????????將預燒結的原料用瑪瑙研缽研磨，再將多晶料放入模具中，在50-200?MPa壓力下等靜壓成型，分別制備出直徑6~8?mm、長度約25?mm的PrFeO₃籽晶棒和直徑20?mm、長度約為40-120?mm的目標材料Sm_0.5Tb_0.5FeO₃原料棒；

c)????????將上述Sm_0.5Tb_0.5FeO₃下端拋磨成圓錐狀，錐角控制在45-60°范圍內，作為上棒，最細部分直徑與下棒PrFeO₃一致以方便對接；

B.???????單晶的生長

a)????????采用光學浮區爐，其主要有三個部分構成：加熱系統、機械控制系統、氣氛控制系統；加熱系統是鹵素碘鎢燈或氙燈，其加熱溫度分別可達2200?℃和2800?℃；

b)????????將多晶棒PrFeO₃固定在下面籽晶桿的座臺上作為籽晶棒；另外一根Sm_0.5Tb_0.5FeO₃懸掛在上面料桿的掛鉤上作為料棒；調整好位置，保證上下棒同軸；

c)????????啟動旋轉系統，轉速10~30?rpm，控制空氣氣流流量在2-6?L/min之間，自動升功率至70%，接近但不達到材料的熔點，對上棒進行預熱處理；

d)???????繼續升功率至75%，待上棒熔化均勻后開始對接，初期擴徑階段，控制生長速率4?mm/h向上生長，此時需逐漸升功率確保上棒直徑變大的同時可以熔化均勻，熔區直徑與上棒接近時，功率穩定在79%，最后以4?mm/h的速度穩定生長，生長結束后緩慢降至室溫；最終制得超大Sm_0.5Tb_0.5FeO₃光磁功能晶體。