[發(fā)明專利]低碳烷烴脫氫催化劑的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410564704.1
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN105521813B
• 公開（公告）日: 2018-06-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王振宇;張海娟;李江紅
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院
• 主分類號: B01J29/44
• 分類號: B01J29/44;C07C5/333;C07C11/06
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1.一種低碳烷烴脫氫催化劑的制備方法，其特征在于包括如下內(nèi)容：（1）將ZSM-5分子篩、氧化鋁、田菁粉和稀硝酸溶液混合，經(jīng)過打漿、混捏、擠條后，干燥、焙燒得到摻雜ZSM-5分子篩的氧化鋁載體；其中ZSM-5分子篩的相對結(jié)晶度為40%~80%；（2）用含Sn的前驅(qū)物溶液浸漬步驟（1）得到的載體，再經(jīng)干燥、焙燒，得到含Sn載體；（3）將氨水逐滴加入至ZnCl₂水溶液中，得到白色Zn(OH)₂沉淀，滴加完畢，充分?jǐn)嚢枋钩恋砣芙?，加水稀釋，得到Zn(NH₃)₄Cl₂溶液，再加入含鉑化合物，在50~70℃溫度下，充分?jǐn)嚢?，制成浸漬液；（4）用步驟（3）得到的浸漬液浸漬步驟（2）得到的含Sn載體，再經(jīng)干燥、焙燒，得到到低碳烷烴脫氫催化劑。

2.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的分子篩、氧化鋁、田菁粉與稀硝酸溶液的質(zhì)量比為100:100~400:3~20:5~80；ZSM-5分子篩的氧化硅與氧化鋁的摩爾比為50~300。

3.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（1）所述的干燥溫度為60℃~150℃，干燥時間為8h~24h；焙燒溫度為400℃~800℃，焙燒時間2h~24h。

4.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的含Sn前驅(qū)物為陽離子錫鹽或錫酸類金屬鹽中的一種或幾種。

5.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）所述的含Sn前驅(qū)物選自硝酸錫、四氯化錫、醋酸錫、錫酸鈉或錫酸鉀中的一種或幾種。

6.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的ZnCl₂水溶液的質(zhì)量濃度為1%~30%；氨水的質(zhì)量濃度為1%~25%；浸漬液中Zn²⁺與NH₄⁺的摩爾比為1：4~1：5；浸漬液中Zn²⁺的質(zhì)量濃度為0.0005g/ml~0.03g/ml。

7.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的ZnCl₂水溶液的質(zhì)量濃度為5%~20%；氨水的質(zhì)量濃度為5%~20%；浸漬液中Zn²⁺的質(zhì)量濃度為0.001g/ml~0.02g/ml。

8.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（3）所述的含鉑化合物為氯鉑酸或氯氨鉑，浸漬液中Pt的質(zhì)量濃度為0.0001g/ml~0.02g/ml。

9.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（4）所述的浸漬液與載體的體積比為1:1~3:1。

10.按照權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于：步驟（2）和（4）所述的浸漬時間為1h~36h；干燥溫度為60℃~150℃，干燥時間為1h~24h；焙燒溫度為400℃~800℃，焙燒時間2h~24h。

11.按照權(quán)利要求1~10任一權(quán)利要求所述的方法制備的低碳烷烴脫氫催化劑，其特征在于：該催化劑以摻雜ZSM-5分子篩的氧化鋁為載體，Pt為活性組分，Sn和Zn為助催化組分，以載體重量計，ZSM-5分子篩為20%~50%， Sn為 0.1%~5%，Pt為0.1%~2%，Zn為0.5%~4%，其中ZSM-5分子篩的相對結(jié)晶度為40%~80%，ZSM-5分子篩的氧化硅與氧化鋁的摩爾比為50~300。