[發明專利]N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的制備方法及其應用

有效

• 申請號: 201410564618.0
• 申請日: 2014-10-22
• 公開（公告）號: CN104370803A
• 公開（公告）日: 2015-02-25
• 發明（設計）人: 李冬青;鄧旭;譚明雄;羅旭健;顧運瓊
• 申請（專利權）人: 玉林師范學院
• 主分類號: C07D213/53
• 分類號: C07D213/53;A01N43/40;A01P3/00
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 湯東鳳

技術領域

本發明屬于植物病害防治領域，特別涉及一種N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的制備方法及其應用。

背景技術

黃瓜猝倒病發生在苗期，是世界著名的毀滅性病害。此病菌適應性強、為害重，長期以來對蔬菜生產造成了很大損失，一般苗圃發病率為20-50％，嚴重的可達80％以上。對于黃瓜猝倒病，科研人員進行了大量研究。從國內外文獻報道中，發現有效藥劑有甲霜靈、敵克松、敵菌丹、乙錳、瑞毒霉、土菌消等，生產上主要采用甲霜靈拌種和土壤來處理黃瓜苗期猝倒病，但由于抗藥性的產生，2001年就有報道甲霜靈防治失敗事例，因此生產中迫切需要防治黃瓜苗期猝倒病的新藥劑。

稻瘟病早在1637年宋應星著的《天工開物》中，被稱為“發炎火”。它與白葉枯和紋枯病并列為水稻三大主要病害。稻瘟病由于其發生的廣泛性和毀滅性，給糧食生產帶來了巨大的損失。隨著水田面積的擴大，不利的氣候條件和不合理的栽培措施等，使水稻稻瘟病的危害逐年加重。20世紀90年代以來，我國稻瘟病的年發生面積均在380萬hm²以上，年損失稻谷達數億千克。2005年廣西區發生面積超過66.67萬hm²，糧食減產7.68億千克，經濟損失達12.5億元。全國各水稻產區都有發生稻瘟病，尤以山區、丘陵地區發生重，只要條件適宜，容易流行成災，流行年份一般減產10％～20％，重的減產40％～50％，甚至顆粒無收。目前用于防治稻瘟病菌的藥劑主要有：三環唑、富士一號、稻瘟凈、異稻瘟凈和克瘟散等。但由于發病面積大，病情嚴重，使用的抗菌劑種類少，稻瘟病菌已經對多數農用殺菌劑產生抗藥性了。

當前的化學農藥中抗菌品種單一，同時也帶來了環境污染和抗藥性等一系列問題。所以，迫切需要研制出新型藥劑，并盡可能的交替使用作用機理不同的藥劑，以減輕病菌抗藥性問題的發展。

發明內容

為克服現有技術中存在的缺點與不足，本發明的首要目的在于提供一種N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的制備方法。

本發明的另一目的在于提供上述制備方法獲得的N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮。

本發明的再一目的在于提供上述獲得的N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮在防治植物病害中的應用。

本發明的目的通過下述技術方案實現：一種N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的制備方法，具體步驟如下：

1)準確稱取10ml的80％的水合肼于50ml的小燒杯中，加2ml無水乙醇稀釋后，移入三頸燒瓶中，獲得溶液I；

2)準確稱取20mmol的97％的吡啶-4-甲醛溶液于50ml的小燒瓶中，加2ml無水乙醇稀釋后，在磁力攪拌下，緩慢滴入步驟1)獲得的溶液I；

3)控制溫度在50～60℃，在磁力攪拌下，水浴加熱回流4h，自然冷卻，過濾，得到黃色固體，并用無水乙醇洗滌沉淀3次，真空35℃干燥，得到黃色粉末N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮；

上述的N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的合成反應式如式Ⅰ所示：

??????????????????????式I。

一種N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮由上述方法制備獲得。所述的N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的分子結構式如圖1所示：

上述制備獲得的N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮在黃瓜猝倒病的防治中應用。

上述制備獲得的N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮在水稻稻瘟病的防治中應用。

本發明相對于現有技術具有如下的優點及效果：

本發明實驗證明，新合成的藥劑N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮對水稻稻瘟病、黃瓜猝倒病對應的病菌具有很好的抑制作用，特別是對于水稻稻瘟病菌的抑制效果最好，本發明中的N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮可以很好的應用到水稻稻瘟病和黃瓜猝倒病的防治中。

附圖說明

圖1為N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的分子結構示意圖。

圖2為N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮的晶胞堆積圖。

圖3為N,N′-雙吡啶-4-甲醛縮連氮對黃瓜猝倒病菌菌餅直徑影響圖，其中，a為蒸餾水對照；b為丙酮對照；菌餅直徑為3.65㎝；c濃度為2μg/mL，菌餅直徑為2.27㎝；d濃度為4μg/mL，菌餅直徑為1.85㎝；e濃度為6μg/mL，菌餅直徑為1.43㎝；f濃度為8μg/mL，菌餅直徑為1.10㎝。